高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟
赵怀颖, 孙德忠, 曹亚萍, 郭琳, 胡明月
建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPac AS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO42-、PO43-、CO32-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx~xxx μg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25 μL;对氟含量较低的样品(0.x~x μg/g),进样体积为100 μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx~xxx μg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%~110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。
关键词: 高温燃烧水解, 离子色谱法, , 水吸收, 氢氧化钠淋洗
标准物质研制信息管理系统与合作平台
罗代洪, 郭琳, 周伟, 赵怀颖, 甘露, 许俊玉
标准物质研制信息管理系统实现了对标准物质研制全过程如均匀性检验、稳定性试验、正态性检验、数据处理、标准物质定值、检测方法统计等原始数据及文档进行全方位综合管理。设计开发了项目管理、标准物质管理、用户管理、定值实验室管理、日志管理、稳定性试验、均匀性检验数据采集与统计处理、定值数据的采集与导入、定值数据离群值检验与处理、数据正态分布检验、多种统计模型与参数的计算、原始数据报表制作、参数计算与报表制作、分析方法分类统计报表及制图、以元素或测试项目为单位的数据分析方法统计图、以样品为单位的数据分析方法统计图等数据处理和管理功能的系统软件和应用程序。本系统在国家地质实验测试中心及中国地质科学院地球物理地球化学勘察研究所等单位标准物质研制工作中得到了应用,在国土资源管理和地质调查工作中发挥了重要作用。
关键词: 标准物质, 原始数据, 数据库平台, 管理信息系统, 计算机应用
无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量
赵怀颖, 温宏利, 夏月莲, 巩爱华, 马生凤
铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。
关键词: 矿石, 全铁, 自动电位滴定法, 重铬酸钾
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定卤水中锂钠钾钙镁硼硫氯
郭琳, 赵怀颖, 温宏利, 巩爱华, 孙红宾
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型三种类型卤水中Li、Na、K、Ca、Mg、B、S、Cl等高低含量元素的分析方法。选择仪器最佳的工作条件为射频功率1400 W,炬管位置位于-3,载气流量0.60 L/min。确定了各元素测定谱线,使用ICP-AES的双向观测模式、轴向观测模式测定Li、Ca、B、S、Cl以及低含量的K、Mg,径向观测模式测定高含量的Na、K、Mg,可确保卤水中不同含量的元素同时检出。Li、Na、K、Ca、Mg、B、S的检测下限为0.07~3.00 mg/L,Cl的测定下限为165 mg/L。方法精密度(RSD,n=10)均小于5%,回收率为92.4%~109.7%。其中Na、K、Mg、S、Cl测定结果与传统方法测定结果基本吻合。
关键词: 卤水, 多元素同时测定, 电感耦合等离子体发射光谱法
封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨
王蕾, 张保科, 马生凤, 赵怀颖, 郭琳
由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042 μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。
关键词: 钨矿石, , 封闭压力酸溶, 氢氟酸, 电感耦合等离子体发射光谱法
氨水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的氯
马生凤, 温宏利, 赵怀颖, 孙红宾, 巩爱华
氯的电离能高,在等离子体中难于解离,通常的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)光路不能彻底地将空气排出,使得氯的光波被强烈吸收,很难找出相应的特征谱线因而无法准确测定地质样品中的氯。本文对海洋沉积物样品用10%的氨水在超声振荡器中振荡30 min,即可完全提取其中的氯,用ICP-AES测定,选择分析谱线为725.670 nm,方法检出限为50 μg/g(10σ,稀释因子=100)。用海洋沉积物标准物质GBW 07313、GBW 07315、GBW 07316验证,方法精密度(RSD,n=7)为4.3%~8.6%,测定值与标准值的相对误差为2.9%~4.9%。方法简单快速,准确度高,实现了地质样品中氯的准确测定,能够满足海洋地球化学研究的需要。
关键词: 海洋沉积物, , 氨水提取, 电感耦合等离子体发射光谱法
自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究
赵怀颖, 吕庆斌, 巩爱华, 孙红宾, 马新荣
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.011
铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法, 该方法借助化学指示剂判定终点, 存在终点判断和人为操作等误差, 精密度、可靠性相对较差。基于此, 本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法, 采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点, 高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 mL, 并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解, 消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析, 相对标准偏差(RSD, n=10) < 0.3%, 极差仅为0.13%、0.21%、0.29%, 优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度, 适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。
关键词: 铜矿石, , 硫代硫酸钠标准溶液, 自动电位滴定法
燃烧水解-离子选择电极法测定植物样品中氟含量的方法改进
赵怀颖, 孙德忠, 吕庆斌
对燃烧水解-离子选择电极法测定氟离子含量的方法进行改进。采用标准溶液添加法绘制标准曲线,用去离子水吸收,操作简单,减少了误差,适用于低氟植物样品的测定。方法检测限为0.45 μg/g,回收率为90.2%~109.7%。将改进的电极法应用于低氟植物试样的检测,结果与离子色谱法测定值相符。
关键词: 燃烧水解;, 离子选择电极法;, 标准溶液添加;, 氟化物;, 植物样品

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