岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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封面及目录
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2021, 40(5): 0-0  
[PDF 5887KB](2)
摘要:
本期文章导读
本期文章导读
2021, 40(5): 正文前Ⅰ-正文前Ⅳ   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2021.05.001
[HTML 全文](126) [PDF 63442KB](4)
摘要:
进展与评述
金属同位素质谱中分析样品处理的基本原则与方法
李津, 唐索寒, 马健雄, 朱祥坤
2021, 40(5): 627-636   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202012150166
[摘要](1230) [HTML 全文](0) [PDF 3094KB](24)
摘要:
二十年来,国内外相继建立了多种金属(铁铜锌镁钙锂钼硒汞铬镉矾钡钛等)同位素的分析方法。金属同位素分析中的样品处理包括两个过程:样品的消解和样品中待测元素的分离纯化。为了获得真实、准确的金属同位素数据,样品处理过程必须遵守两个基本原则:①不引入待测元素以及可能会对待测元素同位素分析产生干扰的元素;②待测元素不发生损失。金属同位素分析常用的样品消解方法是酸溶法(包括高压闷罐法和微波消解法)。待测元素的分离纯化主要使用离子交换分离法。相同的树脂可以用于不同元素的化学分离,同一种元素也可以使用不同的树脂进行化学分离。不同类型样品的基质差异较大,需要不同的流程对待测元素进行分离。研究人员可以通过改变前人的分离流程,包括改变树脂的用量、变换淋洗液或用量、增加分离步骤等方法来满足不同样品的分离要求。本文提出了金属同位素样品处理中需要注意的一些细节:①如果消解样品时使用了高氯酸,必须将高氯酸在高温下彻底去除,因为残余的高氯酸具有强氧化性会使后续化学分离中使用的离子交换树脂失效,影响分离效果;②同一体积的树脂放入不同内径的交换柱中,树脂柱越细越长,淋洗液流速越慢、洗脱时间越长,并且待测元素洗脱出来越滞后;③离子交换过程中,每次加入的试剂体积越小,淋洗出来的元素越集中,分离效果越好。
岩石矿物分析
LA-ICP-MS独居石U-Th-Pb测年方法研究
张雅, 李全忠, 闫峻, 谢建成, 杨青亮, 高玲
2021, 40(5): 637-649   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202101130005
[摘要](1251) [HTML 全文](0) [PDF 2083KB](18)
摘要:
相比LA-ICP-MS锆石U-Pb测年,独居石在一些年轻地质体或流体作用下的矿物定年中更具优势,具有很好的应用前景。然而,大多数独居石Th含量较高(可达7%),包裹体较多,另外随着独居石定年标样不断消耗,存量越来越少,也限制了独居石U-Th-Pb同位素测年的发展与应用。前人利用LA-ICP-MS探究合适的独居石U-Th-Pb测年实验条件,主要是改变激光器的参数,而未对ICP-MS的参数进行系统研究。本文通过改变激光器参数(束斑直径和激光频率)和ICP-MS参数(232Th驻留时间),分别在束斑直径为24μm、16μm和10μm,激光频率为3Hz、4Hz和5Hz,232Th驻留时间为10ms、6ms、3ms和1ms的条件下进行U-Th-Pb测年。最后以独居石RW-1为标样,对独居石样品Bananeira进行校正,期望得到独居石U-Th-Pb测年的最佳条件。结果表明:束斑直径为16μm,232Th驻留时间为3ms或1ms,能量密度为4J/cm2,激光频率为5Hz,载气He流速为0.35L/min,载气Ar流速为0.95L/min的实验条件下适合独居石测年,这两种条件下Bananeira的207Pb/235U加权平均年龄分别为510.7±8.6Ma(MSWD=0.87)、513.8±5.7Ma(MSWD=0.38,推荐值507.7±1.3Ma),误差在0.59%和1.20%左右;208Pb/232Th加权平均年龄分别为496.9±8.6Ma(MSWD=0.596)、499.8±5.6Ma(MSWD=0.37,推荐值497.6±1.6Ma),误差在0.14%和0.44%左右。并利用此条件对黄山花岗岩(HS-1)进行独居石U-Th-Pb测年,其207Pb/235U加权平均值在128.3±2.4Ma(MSWD=0.73),与本次测定该岩体的锆石年龄数据(127.0±2.1Ma,MSWD=0.93)在误差范围内一致,验证了本实验建立的独居石U-Th-Pb定年方法可靠。
磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银
刘彤彤, 钱银弟, 黄登丽
2021, 40(5): 650-658   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202105060058
[摘要](1204) [HTML 全文](0) [PDF 2591KB](15)
摘要:
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以103Rh为内标,用90Zr16O+同质量数的同位素106Pd间接校正91Zr16O+90Zr16O1H+107Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏(n=12)为4.3%~12.1%,方法检出限(3SD)为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。
应用能谱-扫描电镜分析铜矿床伴生元素的赋存状态
王冠, 戴婕, 王坤阳, 杨颖, 胡志中
2021, 40(5): 659-669   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202012240172
[摘要](1204) [HTML 全文](0) [PDF 5030KB](5)
摘要:
铜矿床中的伴生元素通常具有较高经济价值,其矿物颗粒细小,往往从微米级到纳米级,因此难以被发现和获得利用,进而导致无法系统地对其赋存状态进行研究。本文以“里伍式”铜矿床中的矿石矿物为研究对象,通过背散射图像、二次电子像观察以及X射线光谱点、线与面分析技术的相互佐证,获得铜矿床伴生元素矿物物相、形貌特征、赋存状态、定性/定量及分布规律等信息。实验中选取扫描电镜的加速电压20kV、发射电流10μA、能谱脉冲处理活时间100s,同时对样品前处理、测试过程中的关键技术进行详细探讨,形成了一套有效的分析铜矿床中有关伴生元素的能谱-扫描电镜(EDX-SEM)微区分析方法。应用该方法分析查明四川里伍铜矿床中金、银、钴、铋、硒等元素的赋存状态,这些元素以独立矿物存在或类质同象的形式分布在其他矿物中。通过对这些伴生元素赋存状态的研究,为矿物工业价值的认定、矿床资源评价、伴生元素的回收利用提供了微观依据,为矿山的开采、选矿以及冶炼工艺过程的制定提供了技术支撑。
应用电子探针分析技术研究某铌-稀土矿中铌和稀土元素的赋存状态
王芳, 朱丹, 鲁力, 魏均启, 潘诗洋
2021, 40(5): 670-679   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202006090086
[摘要](1225) [HTML 全文](0) [PDF 17520KB](24)
摘要:
铌是一种战略金属,在现代钢铁技术中发挥着非常重要的作用。某铌-稀土矿矿石中的Nb2O5平均含量达0.0855%,稀土总量(REO)含量达1.03%,接近铌矿最低工业品位要求,并伴生有稀土矿,因此查明铌和稀土的赋存状态至关重要。由于铌矿物、稀土矿物具有颗粒细小且嵌布特征复杂的特点,在偏光显微镜下不容易发现,而且定名困难,很难达到研究目的,一直是地质分析测试的难点。为查明铌和稀土元素的存在形式以及铌、稀土元素的赋存矿物,本文应用电子探针背散射图像、能谱分析及电子探针波谱定量分析技术对某铌、稀土矿矿石进行分析,主要研究铌矿物和稀土矿物的种类、嵌布关系及化学成分等特征,更准确地分析铌和稀土元素的赋存状态。结果表明:①铌元素主要以铌铁矿、含铌金红石的形式存在,其中铌铁矿中Nb2O5的平均含量为78.26%,含铌金红石中Nb2O5的平均含量为5.26%。②稀土元素主要以独居石、氟碳钙铈矿和氟碳铈矿的形式存在,其中独居石中稀土总量(REO)的平均含量为64.84%,氟碳钙铈矿中稀土总量(REO)的平均含量为57.52%,氟碳铈矿中稀土总量(REO)的平均含量为70.61%。③铌矿物、稀土矿物分布分散,多包裹于钾长石、方解石及黑云母等脉石矿物中。本研究实现了常规岩矿鉴定手段难以完成的矿物识别和鉴定,查明该矿床矿石中主要的铌矿物和稀土矿物的种类及特征,为后续铌-稀土矿的综合利用提供了科学依据。
微波等离子体原子发射光谱法测定偏远矿区海泡石中的主微量元素
周学忠, 谢华林
2021, 40(5): 680-687   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202011160144
[摘要](1211) [HTML 全文](0) [PDF 3898KB](5)
摘要:
海泡石是具有层状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物,其中无机元素含量是揭示其成矿物质来源、成矿流体性质和矿床成因的重要依据,通常采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)进行测定,等离子体(ICP)的高温激发会产生成大量谱线干扰,维持ICP稳定工作需使用高纯氩气,持续供气对于偏远矿区海泡石的检测还将面对气体采购和运输不便的问题。本文基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)的低温激发技术减少光谱干扰,建立了准确测定偏远矿区海泡石中主量元素Mg、Al、Ca、Fe、K、Na和微量元素Cu、Zn、Mn、Pb含量的分析方法。利用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸对海泡石进行微波消解,避免了样品处理过程中分析元素的损失,加快了样品处理速度,同时提高了样品溶液的稳定性。通过选择各元素光谱线的分析波长,并利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰,以Lu为内标元素校正基体效应,提高了灵敏度和准确度。各元素的检出限为0.19~14.6μg/L。海泡石国家标准物质(GBW07138)各元素测定值与认定值的相对误差在-5.0%~6.7%之间。本方法具有检出限低、线性范围宽、结果准确等优点;MP-AES采用自带的氮气发生器为等离子体提供氮气作为工作气,无需引入复杂气体,提高了分析效率,尤其适用于气体采购和运输不便的偏远矿区。
偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及11种伴生元素
王力强, 王家松, 魏双, 郑智慷, 吴良英, 张楠, 曾江萍
2021, 40(5): 688-697   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202103190040
[摘要](1213) [HTML 全文](0) [PDF 1051KB](6)
摘要:
钨钼矿石是重要的战略性矿产资源,中国是钨钼矿的产出和消费大国,准确、高效地分析钨钼及其共伴生的有益有害元素含量对钨钼矿的矿床评价和综合利用有重要意义。钨钼矿石中钨钼及伴生元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式消解样品,酸溶方式在处理高钨钼样品时无法克服水解问题,过氧化钠、氢氧化钠等碱熔方式通常会引入大量碱金属,不能完成钾钠的测定。本文建立了一种偏硼酸锂熔融,盐酸-酒石酸超声浸取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨钼矿石中钨钼铜铅锌铝铁钙镁钛锰钾钠的方法。利用偏硼酸锂熔融的强解离作用使样品完全分解,溶液除硼锂外不引入其他金属元素,在盐酸提取液中加入酒石酸络合能够有效抑制钨钼水解,经超声浸取加快了熔块溶解。实验优化了各元素的分析谱线和观测方式,对熔剂用量以及仪器条件进行对比实验以获得最佳条件,采用基体匹配法绘制标准曲线消除了基体效应的影响。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.34~46.2μg/g,标准物质测定结果的相对误差为0.14%~8.7%,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.4%~7.6%。该方法能够准确、高效地完成钨钼矿石样品中多元素的同时测定。
基于红外光谱技术研究云南普朗斑岩铜矿的蚀变和矿化特征
郭东旭, 刘晓, 张海兰, 张志国
2021, 40(5): 698-709   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202005060002
[摘要](1034) [HTML 全文](0) [PDF 50988KB](5)
摘要:
近年来红外光谱技术作为一种绿色、快速、无损、精确探测矿物的技术手段而倍受关注,针对斑岩型矿床蚀变矿物高度叠加、蚀变分带界线不明显、细粒蚀变矿物多、黏土蚀变矿物多等特征,该技术在蚀变矿物识别和勘探信息解读等方面优势突出。本文应用红外光谱技术对云南普朗斑岩铜矿区钻孔ZK1801岩心进行矿物识别和蚀变分带划分的研究,识别出钾硅酸盐化带、绿帘石-绿泥石化带、绿泥石-伊利石化带、石英-伊利石化带和泥化带。研究表明:普朗铜矿整个钻孔的蚀变矿物主要有石英、钾长石、绢云母、绿泥石、绿帘石、高岭石、蒙脱石、伊利石等;根据矿化特征,发现铜矿体广泛赋存在钾硅酸盐化带和绿帘石-绿泥石化带中,与矿化关系密切的蚀变矿物“石英+钾长石+绢云母”和“绿帘石+绿泥石”,可以作为普朗矿床勘查的标型蚀变矿物组合;研究区广泛发育的绢云母Al—OH波长随钻孔深度增加而逐渐从2210~2205nm减小到2202~2198nm,Al—OH波长2210~2205nm(长波绢云母)与矿化关系密切,可以作为普朗矿床勘查的指示信息。
热红外反射光谱技术在石英含量评价中的应用
张弘, 高鹏鑫, 高卿楠
2021, 40(5): 710-719   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202104190053
[摘要](1033) [HTML 全文](0) [PDF 2234KB](3)
摘要:
石英是热液矿床重要的找矿标志,也是影响页岩气储层可压裂性评价的关键性因素,目前主要利用X射线衍射方法和扫描电镜矿物定量分析方法进行实验室内石英定量分析。为满足野外钻井现场进行快速、大批量矿物定量分析的需求,本文以羌塘盆地泥岩、砂岩、砾岩、灰岩和白云岩等沉积岩样品为研究对象,应用热红外反射光谱技术和综合自动矿物岩石学(QEMSCAN)矿物定量分析技术,开展了石英热红外反射光谱含量评价研究。结果表明:石英在8625nm、12640nm和14450nm三个特征中心波长位置的相对深度(D8625D12640D14450)可以用来区分陆源碎屑岩和碳酸盐岩,当D8625>0.14或D12640>0.02或D14450>0.02时,样品岩性主要为陆源碎屑岩,否则主要为碳酸盐岩。此外,D8625D12640D14450三个石英光谱特征参数均与石英含量具有高度的相关性,均可以利用最小二乘法构建石英含量评价模型。以拟合优度(R2)和均方根误差(RMSE)两个指标评价三个模型的精度,其中根据D8625参数建立的石英含量估算模型的拟合优度最大(R2=0.9237),且均方根误差最小(RMSE=8.51),基于此认为D8625石英光谱参数可以作为评价石英含量的最优光谱指标。本文基于热红外反射光谱技术建立的该种野外快速估算钻井中石英含量的方法,为热液矿床找矿勘查和页岩气勘探开发提供了借鉴和参考。
自然资源分析研究
岩溶泉补给地表溪流二氧化碳脱气作用研究
蓝高勇, 汪智军, 殷建军, 唐伟, 吴夏, 杨会
2021, 40(5): 720-730   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202107310088
[摘要](1026) [HTML 全文](0) [PDF 16550KB](20)
摘要:
碳酸盐岩风化作用(即岩溶作用)能够吸收大气二氧化碳(CO2),形成溶解无机碳(DIC,dissolved inorganic carbon),被认为是一种重要的陆地碳汇,其在全球碳收支平衡和未来陆地增汇中可能会有重要贡献。然而,目前对岩溶碳汇的稳定性还存在争议,一些学者认为岩溶地下水出露地表后会发生CO2脱气,对岩溶碳汇通量估算带来不确定性。本文以广西桂林长流水表层岩溶泉补给的溪流(约2.7km长)为例,利用水化学和同位素质谱仪测试技术,研究了溪水水化学指标和溶解无机碳同位素(δ13CDIC)沿流程变化,探讨了溪流CO2脱气过程、通量及其影响因素,以更好地了解岩溶碳汇的稳定性。结果表明:从泉口向下游,在陡坡地段(C1~C14段,长约270m,坡度约10°),溪水pH值、方解石饱和指数和δ13CDIC沿流程分别升高了0.9、0.9和1.8‰,而CO2分压、电导率、Ca2+浓度和DIC浓度分别下降了85%、34μS/cm、0.2mmol/L和0.7mmol/L,说明溪水发生了显著的CO2脱气,并伴随碳酸钙沉淀。而在平缓地段(C18~C26段,长约2.1km,坡度 < 1°),溪水各水化学指标和δ13CDIC变化较小,指示CO2脱气作用较弱。这些发现表明溪流CO2脱气受到了地形决定的水动力条件控制。另外,在下游渠段,受支流汇入影响,溪水pH值和方解石饱和指数有所降低,在一定程度上抑制了CO2脱气。溪流CO2脱气能够抵消部分岩溶作用固定的大气CO2量,但是在长流水这一高地势、低流量且有碳酸钙沉积的环境下,其抵消的量也仅占29%。对于在低缓地区受流量很大的岩溶泉/地下河补给的河流,其CO2脱气作用对岩溶碳汇的影响有限,加之受可能增强的水生光合生物固碳效应影响,岩溶碳汇应具有很高的稳定性。
土壤中锌元素测定精密度评价标准建议值的探讨
李妤, 田志仁, 蒋月, 夏新
2021, 40(5): 731-739   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202009090123
[摘要](1031) [HTML 全文](0) [PDF 15622KB](4)
摘要:
将标准样品和一定数量已知浓度水平的实际样品,在特定的实验室进行比对测试,从而获得某一项目分析测试方法的精密度控制水平,是当前技术规范或标准方法制定过程的常用手段。本文选取来自中国31个省(区、市)的大批量(871个)、不同浓度梯度、不同类型(34种)、具有地域代表性的实际土壤样品,开展了土壤中Zn元素含量测定的精密度控制研究,全部以盲样方式分发至76家不同的实验室,每个样品由2~4家不同实验室进行室内和室间平行比对测试,旨在提出更具有效性、代表性和普适性的精密度控制评价标准建议值。实验中选用当前国家土壤生态环境监测工作中最常用的两种标准方法——火焰原子吸收光谱法(AAS)和波长色散X射线荧光光谱法(XRF)测试土壤中Zn含量。数据分析结果表明,两种不同的测试方法下其精密度控制结果无显著差异;不同土壤类型可能会对精密度控制水平产生影响,主要原因在于不同土壤类型存在基质组成的差异,可能会导致消解程度或压片密实度不同。因此,在实际监测工作中,还需考虑不同类型土壤的分析测试条件需求差异和测试结果的可比性。
健康地质与生态环境研究
江西赣县清溪地区土壤硒地球化学特征和水稻根系土硒生物有效性影响因素
刘冰权, 沙珉, 谢长瑜, 周强强, 魏星星, 周梵
2021, 40(5): 740-750   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202107230082
[摘要](948) [HTML 全文](0) [PDF 2124KB](14)
摘要:
江西赣南地区是典型的硒缺乏地理分布区,但近年来研究成果表明该地区稻谷富硒率高,土壤与稻谷富硒存在不一致的原因尚不明确,探讨土壤和稻谷硒含量特征和土壤硒的生物有效性,对赣南地区富硒土地资源利用和富硒农产品开发具有重要意义。本文以赣县清溪地区为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱(ICP-MS/OES)等方法测定了研究区1734件表层土壤、57组稻谷及配套根系土硒等元素含量及硒形态地球化学指标;系统分析了区内土壤硒含量和分布特征、稻谷硒含量特征,探讨了根系土硒生物有效性的影响因素。结果表明:研究区表层土壤以足硒、富硒区为主,土壤硒含量与成土母岩关系密切,不同成土母岩区土壤硒含量规律为:古生代变质岩>中生代花岗岩>新元古代变质岩>中生代陆源碎屑岩>新生代第四系。根系土硒含量均未达到富硒土壤标准,稻谷富硒率为64.91%,稻谷对土壤硒的富集能力强(富集系数20.05%),当根系土硒含量≥0.25mg/kg时,水稻富硒率高达70.83%,能够稳定产出优质富硒水稻。硒的赋存形态是影响土壤硒生物有效性的主要因素,土壤总硒含量较低时,水溶态、离子可交换态、碳酸盐结合态硒的占比高,从而提升了硒的生物有效性;有机质含量低,对硒吸附能力弱,也是硒生物有效性高的重要原因。本研究认为,赣县清溪地区富硒、足硒土壤开发利用时,综合考虑土壤硒含量、土壤理化指标、硒形态对土壤硒生物有效性的影响,有利于科学指导天然富硒土地划定和富硒水稻产业开发。
标准物质研究
痕量金及金矿石标准物质复制
杨榕, 尹伟刚, 张菊霞, 潘含江
2021, 40(5): 751-762   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202106110005
[摘要](1072) [HTML 全文](0) [PDF 3306KB](4)
摘要:
1986年至2007年期间,中国先后研制了适用于区域地球化学调查、矿产勘查与评价、采矿与选冶等不同工作需求的背景、异常、中等、高含量以及矿化、边界品位、精矿等不同品级的痕量金和矿石金系列标准物质。经过多年使用尤其是近年来使用量的递增,这些标准物质中多数样品已经或已近耗尽,急需研制替代的标准物质。2016—2018年,本文严格按照国家一级标准物质研制的相关规范,开展了7个痕量金(GBW07805、GBW07806、GBW07243~GBW07247)和3个矿石金[GBW(E)070012、GBW07807、GBW07299]地球化学标准物质的复制工作。在全国范围内选采了矿床和介质类型具有代表性的候选物,经粗碎、烘干、组合配置、细碎、过筛、混匀等步骤制备而成。经粒度检查,样品粒径达到0.74μm的累计含量达到99%以上,符合规范要求。本系列标准物质采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)等经典可靠的分析方法测定金含量,每个样品随机抽取25瓶子样进行均匀性检验测试,相对标准偏差(RSD)均都小于10%,方差检验的F值均小于单尾临界值F0.05(24,25)=1.98,表明样品均匀性良好。在一年的考察期内,定值成分未发现统计学意义上的明显变化,证明样品的稳定性良好。由中国5家具有金测试经验、技术力量强的实验室,采用经典可靠的多种测试方法共提供了292组分析数据完成定值测试。原始数据经统计检验并剔除可疑值后符合正态分布,以算术平均值作为标准值,并按照最新规范详细评定了不确定度。复制的标准物质量值准确可靠,不确定度合理。与原批次相比,两个批次的认定值基本一致,定值数据的标准偏差呈缩小趋势,符合标准物质复制的要求。本系列金标准物质含量范围广,适用于不同含量级次的量值比对和分析监控,可以满足地质矿产研究、区域地球化学调查、金矿勘查与评价的需要。
海泡石化学成分分析标准物质研制
魏双, 王家松, 徐铁民, 方蓬达, 王力强, 王娜
2021, 40(5): 763-773   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202102090022
[摘要](1083) [HTML 全文](0) [PDF 1118KB](4)
摘要:
海泡石是一种十分重要的非金属矿,被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中,贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质,国际上的海泡石标准物质定值组分少,为了满足相关研究需求,本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质(GBW07138)。对Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、La、Li、Lu、U、Nb、Nd、Ni、Pb、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2共24种组分进行均匀性和稳定性检验。针对不同含量、不同性质的组分,采用合理的国家标准方法检验了20种组分的RSD小于3%,其余4种组分Bi、La、Lu、Mo的RSD略大于3%,方差检验的F值均小于列表临界值[F0.05(29,60)=1.65],表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内,24种组分的含量无统计学上的明显变化,表明该标准物质稳定性良好。由9家实验室采用重量法、容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等传统化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值,最终定值组分63种,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中海泡石特征组分MgO和烧失量(LOI)的含量分别为18%±0.2%和8.55%±0.19%,这两种组分与现有的标准物质形成一定阶梯性,能够更好地满足海泡石成分分析测试需求。该海泡石标准物质可用于地质找矿、地球化学调查、地质矿产产品测试以及其他行业相关领域样品测试的质量监控标准。而且在研制该标准物质过程中,改良或开发的一些新方法可为后续开发海泡石标准物质提供技术支持。
技术交流
金活动态提取ICP-MS法测定王家坪金矿床深穿透地球化学样品中的金
杨海涛, 康文贵, 汪超, 胡西顺, 刘新伟
2021, 40(5): 774-782   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202012120161
[摘要](1066) [HTML 全文](0) [PDF 5769KB](8)
摘要:
金属活动态测量方法是寻找隐伏矿的有效手段之一,但在方法应用过程中发现不同地球化学景观条件下金元素的有效活动态类型不尽相同,并且提取过程中固液比、温度、时间等条件会对活动态提取数据产生较大影响。为了探讨金元素活动态选择性提取及方法在秦岭地区的指示效果等问题,本文利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术对秦岭地区王家坪金矿床金元素活动态提取的不同实验条件及不同粒级样品进行对比研究,确定了针对金元素水提取态、黏土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态的最佳提取条件为:固液比1:5,提取时间24h,提取温度35℃,采样粒级为-80目。金元素四个相态的方法检出限分别为:水提取态0.03ng/g,黏土吸附态0.03ng/g,有机结合态0.04ng/g,铁锰氧化物结合态0.05ng/g,精密度(RSD)为7.25%~9.02%。该方法应用于王家坪金矿床23线,经分析金元素各形态平均含量为:水提取态0.19×10-9,黏土吸附态0.30×10-9,有机结合态11.16×10-9,铁锰氧化物结合态0.20×10-9,其中有机结合态为矿区土壤中金元素赋存的主要活动相态,金的有机结合态异常与隐伏金矿体位置一致。
产铀矿石硅酸盐全分析中铁对五氧化二磷的干扰校正方法
王頔
2021, 40(5): 783-792   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202007170104
[摘要](1063) [HTML 全文](1) [PDF 3084KB](4)
摘要:
应用碱熔-磷钒钼黄光度法以检测波长420nm分析产铀矿石硅酸盐中P2O5时,样品中共存元素铁与钒钼酸铵显色剂发生络合反应,显现与磷钒钼黄相同的黄色而同时被检测,产生正干扰使P2O5测定结果偏高。本文对碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P2O5的检测波长进行波长校正消除铁干扰。以Fe2O3作为硅酸盐全分析中铁的考核量,变换检测波长从400nm到480nm,考察Fe2O3不同添加量(0.00~0.70mg/mL)分别对0.20μg/mL、2.00μg/mL和8.00μg/mL P2O5吸光值的影响。实验表明:①当P2O5检测波长从国家标准方法420nm变换到450nm,校正了产铀矿石中铁对P2O5分析结果产生的正干扰。以产铀岩石国家标准物质GBW04117~GBW04122为验证样品,样品中Fe2O3和P2O5的含量均在校正范围内。②在450nm下对产铀岩石、玄武岩、泥质灰岩国家标准物质P2O5进行分析,其结果符合误差要求,方法精密度(RSD)在1.1%~15.7%之间。可以满足硅酸盐样品、产铀矿石等相似基体样品P2O5检测要求。③此波长校正方法操作简单易行,为碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P2O5提供了方法补充。
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2012, 31(3): 383-398  
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