岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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岩石矿物分析
利用纳米CT研究石柱龙马溪组页岩有机孔三维结构特征
王羽, 汪丽华, 王建强, 姜政, 金婵, 王彦飞
2017, 36(6): 580-590   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703240038
[摘要](31) [PDF 19903KB](30)
摘要:
页岩纳米级孔隙的三维结构特征直接决定页岩气微观渗流机理,是完善页岩储层流动模型亟需解决的核心问题。本文以龙马溪组页岩有机孔样品(直径约7 μm)为研究对象,分别利用同步辐射纳米CT和实验室纳米CT重建有机孔三维空间结构,针对两个装置获得的孔隙结构参数进行对比研究,结果表明:①龙马溪组页岩有机孔样品呈蜂窝状,孔隙度约60%,连通性较好;孔径分布呈双峰模式,集中于60~150 nm和500~1400 nm;孔径大于500 nm的孔隙对样品的总孔隙度贡献较大。②同步辐射纳米CT与实验室纳米CT结果相较,孔隙度和孔隙总数两参数基本一致,喉道总数和喉道半径偏差较大;孔径分布和配位数分布规律虽然类似,但具体数值存在明显差异,值得进一步深入比较分析和研究。③纳米CT方法在页岩纳米孔隙三维结构表征方面存在阈值划分难度大与扫描视场过小的问题,可从切片重构算法、三维数据处理、表征单元体三方面进行改进。
膜去溶-电感耦合等离子体质谱测定环境地质样品中的镉
王岚, 杨丽芳, 谭西早, 武朝辉
2017, 36(6): 591-597   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703130032
[摘要](58) [PDF 1050KB](6)
摘要:
应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析环境地质样品中的Cd时,Zr、Mo元素的氧化物和氢氧化物会对Cd造成严重干扰,导致结果有明显的偏差。针对此问题,本文建立了膜去溶-ICP-MS直接测定环境地质样品中微量Cd的分析方法,该方法可有效地消除Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰,保证结果准确、可靠。膜去溶ICP-MS相比于常规ICP-MS测定Cd的方法,可将Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰降低到0.001%,检测灵敏度提高3.5倍左右。在给定条件下,Cd的检出限为0.28 ng/L,测定下限为2.2 ng/L,精密度(RSD,n=12)为2.2%。利用该方法分析20种岩石、土壤和沉积物国家标准物质的测定值与标准值相符,表明膜去溶-ICP-MS直接测定环境地质样品中痕量或超痕量Cd时具有一定的应用潜力。同时,用该方法对2016年中核集团组织的实验室间两个比对样品中的Cd进行测定,稳健Z比分数分别为0.500和-0.964,Z的绝对值都小于2。
以Hg2+离子为前驱体标定煤热解气中气相元素汞量
曹艳芝, 郭少青, 高丽兵
2017, 36(6): 598-603   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703070027
[摘要](17) [PDF 1063KB](3)
摘要:
汞易挥发且通常以气态形式在大气环境中迁移转化,检测汞在气相中的含量可为汞的治理工作提供依据,但检测气相汞的技术并不成熟。该项工作需要准确地对气相元素汞量进行测定,而测定的前提是必须具备准确、可靠的标定方法。本研究提出以Hg2+离子为前驱体标定煤热解气中气相元素汞量的方法。该方法是基于水溶液中Hg2+可被还原剂定量还原成元素汞蒸汽的原理,实现对气相元素汞量的标定。与传统的基于饱和蒸汽原理的标定方法相比,该方法的优点是取样时不易受温度影响,易于精确控制汞量,且避免了实验室内储存汞蒸汽所造成的汞污染。以测定四种煤在热解过程中元素汞的释放量为例考察了本方法的准确性,结果表明本方法具有较好的重复性和适应性。与美国Ontario-Hydro方法分析的结果进行对比,两种方法的相对标准偏差均小于3.0%,说明本研究的标定方法的可靠性较高。
混合酸比例对ICP-MS/ICP-OES测定地球化学样品中多元素的影响
罗艳, 杨侨
2017, 36(6): 604-610   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704130055
[摘要](65) [PDF 1019KB](20)
摘要:
应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行方法验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。
敞口酸熔ICP-OES法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素
李志伟, 赵晓亮, 李珍, 王烨, 王君玉
2017, 36(6): 611-617   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201701030001
[摘要](36) [PDF 1064KB](12)
摘要:
稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用ICP-OES法测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.61%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。
基于核磁共振标定的高压压汞孔喉分布定量评价方法
孙小龙, 张宪国, 林承焰, 赵仲祥, 马存飞, 林建力
2017, 36(6): 618-624   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201706110097
[摘要](17) [PDF 1410KB](6)
摘要:
孔喉分布是控制低渗-致密砂岩储层物性的关键因素,其评价依托于各种储层微观特征测试方法,需要综合多方法各自优势进行孔喉分布定量表征。本文提出基于核磁共振标定的高压压汞孔喉分布定量评价的方法,即通过核磁共振离心前后横向弛豫时间T2谱图对比,依据流体赋存状态重新划分三孔隙度组分百分比法的T2值界限T21T22,对应将孔喉划分为束缚流体孔喉、过渡流体孔喉和可动流体孔喉,再结合T2值与孔喉半径的关系将T2值界限转化为孔喉半径界限r1r2,最终依据高压压汞统计的不同流体赋存状态的孔喉含量S1S2S3进行孔喉分布定量评价。该方法综合了核磁共振有效表征孔喉流体赋存状态和高压压汞有效表征孔喉大小的优势。将此方法应用于西湖凹陷花港组低渗-致密砂岩储层孔喉分布评价,建立了T2值与孔喉半径平均转化系数C为0.0079,求取r1r2为60 nm和160 nm,依据各类孔喉含量及其相互关系将孔喉分布划分为四类,从而为储层评价提供新的参数和思路。
秘鲁蓝色蛋白石矿物学性质及致色机理初探
邢莹莹, 亓利剑, 王海涛
2017, 36(6): 625-630   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201707250121
[摘要](27) [PDF 7117KB](9)
摘要:
近年来蓝色蛋白石的研究仅限于矿物成分及致色机理,并未对其化学成分、红外光谱、拉曼光谱等开展较为深入的分析。本文在前人的研究基础上,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉晶衍射(XRD)、电子探针分析(EPMA)、紫外可见分光光谱、拉曼光谱等技术对样品的振动光谱、官能团表征、矿物组成及呈色机理进行研究。研究结果表明:蓝色蛋白石的主要组成矿物为非晶态蛋白石,且振动光谱与天然蛋白石存在一定程度的频率位移。EPMA分析结果显示蓝色蛋白石主要元素为Si和Cu,且紫外-可见分光光谱表征为742 nm附近一吸收强度较高的宽谱带。综合电子探针和紫外可见吸收光谱的测试结果得出,蓝色蛋白石的致色元素为Cu,在其内部呈典型平面正方形结构的[Cu2+(H2O) 4]2+,且Cu含量与其蓝色的体色存在一定的正相关性,即随着Cu含量增加蓝色体色更加浓艳。
生态环境研究
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定内蒙古锡盟和新疆塔城高碘地区地下水的总碘及碘形态特征
陈俊良, 杨红霞, 刘崴, 刘景涛
2017, 36(6): 631-640   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201707040114
[摘要](25) [PDF 12972KB](15)
摘要:
长期饮用高碘水将对人体造成危害。高碘地下水总碘及碘形态分析对于高碘地区碘环境地球化学研究具有重要价值。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术对内蒙古锡盟与新疆塔城高碘地区地下水总碘及碘形态进行测定。研究表明:锡盟地区地下水中碘以I-形态为主,总碘维持在200 μg/L,个别点位达到600 μg/L甚至1700 μg/L,呈环状分布,从东北至西南呈现"低-高-低"的分布规律;塔城地区地下水中碘以IO3-形态为主,总碘含量不足100 μg/L,个别点位接近200 μg/L,呈层状分布,自东向西逐渐升高。高原地区,海拔高,蒸发强烈,地下水径流缓慢,浅层地下水中碘得到富集;山地及丘陵地带,岩石风化轻,人为干扰少,自然破坏小,碘能够稳定存在;氧化性的条件利于不同碘形态之间的转化;溶解氧过高或过低都不利于碘的储存;碘会随着可溶性盐的流失而流失;沿河流的流向,下游地势较低,总碘得到积累;河水流动的区域,总碘与碘本底值、地下水环境稳定状况等有关。本研究对于锡盟和塔城地区科学预防甲状腺肿具有指示意义,对高碘地区制定预防措施、法律法规具有一定的指导作用和实用价值。
改性磁铁矿对水体中砷的吸附特性研究
吴昆明, 郭华明, 魏朝俊
2017, 36(6): 641-650   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201709110147
[摘要](13) [PDF 4417KB](4)
摘要:
经过酸化改性后的天然磁铁矿,由于比表面积和内部结构发生变化,从而表现出很好的除砷性能,进一步研究其对水体中砷的吸附特征,为实际工程应用提供数据十分必要。本文对经0.5 mol/L盐酸浸泡、150℃温度下灼烧10 min的改性磁铁矿吸附砷的特征进行了表征,绘制吸附速率曲线图。吸附影响因素实验结果显示:当初始pH和稳定pH为6~9时,吸附性能强;Cl-、Ca2+、Mg2+、HCO3-、CO32-离子与As(Ⅲ)、As(Ⅴ)不会产生竞争吸附,PO43-、NO3-、SO42-离子与As(Ⅲ)产生竞争性吸附,且PO43- > SO42- > NO3-;PO43-、NO3-离子与As(Ⅴ)产生竞争性吸附。结合XRD、SEM等研究结果,初步探讨了改性磁铁矿的除砷机理,改性后的磁铁矿比表面积明显增大,表面生成物含有Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),是其吸附砷能力提高的主要原因。实验结果证实,改性天然磁铁矿是一种值得进一步研究并实际应用的水体除砷材料。
标准物质研制
磷矿石化学成分分析标准物质研制
曾美云, 刘金, 邵鑫, 邹棣华
2017, 36(6): 651-658   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201705170082
[摘要](24) [PDF 1092KB](14)
摘要:
磷矿的开发与综合利用不仅需要分析磷等主要元素,也需要准确地测定稀土元素、微量元素。分析测试过程需要含量适中、定值组分全的磷矿石标准物质进行质量监控,国内外现有的磷矿石标准物质无论是从定值指标还是含量梯度范围等方面均无法满足此需求。本文研制了4个不同类型磷矿石成分分析标准物质。样品采集自河北张家口钒山磷矿、贵州织金新华磷矿、云南昆阳磷矿、湖北神农架火炼坡磷矿4个典型矿区,其中张家口钒山磷矿和织金新华磷矿为含稀土的磷矿。检验结果表明样品的均匀性、稳定性良好;通过11家实验室协作定值,定值元素包括造岩主量元素、稀土元素和痕量元素共37项,其中3个组分为参考值,其余均给出标准值和不确定度。4个磷矿石标准物质形成了一个从边界品位、工业品位到磷精矿较为完整的含量系列,P2O5的含量分别为10.57%、18.91%、27.78%、39.40%,稀土元素总量分别为0.16%、0.11%、0.032%、0.0083%,可满足磷矿勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。
矿产资源测试技术与应用
电子探针化学测年在攀枝花大田晶质铀矿中的应用及其意义
徐争启, 欧阳鑫东, 张成江, 姚建, 汤曼
2017, 36(6): 659-667   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704280071
[摘要](32) [PDF 20700KB](11)
摘要:
晶质铀矿和沥青铀矿是热液铀矿床的主要工业铀矿物,在研究热液铀矿床成因及成矿规律方面具有十分重要的意义。攀枝花大田地区是我国混合岩型热液铀矿分布区,已发现粗粒特富铀矿滚石(铀含量>10%)及较富基岩矿石(铀含量为0.1%~2%),主要铀矿物为晶质铀矿,对两种晶质铀矿的成分及形成时代的研究对该区混合岩型热液铀矿成矿规律研究具有重要的价值。本文通过对大田地区滚石中的晶质铀矿和基岩矿石中的晶质铀矿进行矿物学及电子探针分析,研究了晶质铀矿的成分及形成时代。结果表明:①大田地区滚石和基岩矿石中的晶质铀矿除铅之外化学成分较为相似,两类矿石晶质铀矿中UO2的含量为77%~84%,PbO含量为0.98%~5.59%,ThO2含量为1.79%~8.8%,其中滚石晶质铀矿中的铅含量低于基岩晶质铀矿,钍含量高于基岩晶质铀矿;②电子探针化学定年结果表明,基岩矿石晶质铀矿的形成时代为774.9~785.5 Ma,滚石晶质铀矿的形成时代为783.7 Ma,与传统同位素测年结果(775~777.6 Ma)非常一致,一方面说明滚石晶质铀矿和基岩晶质铀矿为同一时代的产物,另一方面说明电子探针原位测年方法是可靠的;③在后期的热液蚀变中,晶质铀矿先后发生了硅化、碳酸盐化及赤铁矿化,蚀变发生的时间分别为730.6 Ma、699.8 Ma和664.0 Ma。此研究结论对热液铀矿成矿时代及成矿作用过程提供了依据。
重庆铜梁地区“绿豆岩”中碎屑锆石U-Pb年龄及其地质意义
孙艳, 高允, 王登红, 代鸿章, 顾文帅, 李建, 张丽红
2017, 36(6): 668-677   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201702220022
[摘要](25) [PDF 9132KB](13)
摘要:
"绿豆岩"是凝灰岩经古风化作用和成岩作用形成的多为粘土类的岩石,广泛存在于我国西南早、中三叠世地层间,是良好的区域性等时标志层。研究绿豆岩的成岩年代对进一步了解其成岩机制和时代背景具有重要意义。本次研究以重庆铜梁地区"绿豆岩"中的碎屑锆石为研究对象,进行了锆石LA-ICP-MS定年工作。观察发现本次绿豆岩中挑选的碎屑锆石晶型较完整,具环带结构,U、Th含量普遍较高,为岩浆结晶锆石特征;锆石206Pb/238Pb年龄峰值集中分布在245.86±0.98 Ma和277.6±3.8 Ma。绿豆岩分布在雷口坡组的底部,因此获得的245.86 Ma的年龄数据,代表了重庆铜梁地区雷口坡组底部随火山灰进入沉积盆地的锆石的年龄,该年龄值与贵州、广西等地凝灰岩中锆石的年龄相近,故认为在246 Ma左右存在区域性火山喷发事件。较老的锆石应为早期火成岩经风化作用,锆石被带入盆地沉积的结果,其中在277 Ma年处存在一个小的峰值,推断二叠纪中期存在一次岩浆活动。
江西富家坞矿床铜钼矿石中铼元素的赋存状态及其回收影响因素分析
夏瑜, 彭光菊, 周卫宁, 张新海, 马荣锴
2017, 36(6): 678-684   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703270039
[摘要](26) [PDF 1220KB](4)
摘要:
查明Re在矿石矿物中的赋存状态是对铼进行综合回收的前提。以往研究缺乏针对德兴富家坞矿床铜钼矿石中铼的赋存状态研究。对此,本文通过化学分析、岩矿鉴定、电子探针分析、筛析试验和平衡配分等方法和手段,对富家坞矿床中蚀变花岗闪长斑岩型和千枚岩型铜钼矿石进行了系统的工艺矿物学研究,查明了矿石中Re的赋存状态及影响其回收利用的因素。研究未发现独立铼矿物,铼分散分布于辉钼矿、黄铜矿、黄铁矿、方铅矿和锆石等矿物中,含量范围为0.001%~0.267%。辉钼矿为Re的富集和回收的目标矿物,其Re含量高达684×10-6,且Re在不同粒级中与Mo的品位变化具趋同性。对两类铜钼矿石的铼进行综合回收时需考虑辉钼矿含量及脉石矿物种类的差异性,分类利用矿石;同时,对矿石进行破碎细磨时,应避免矿石过粉碎问题,以提高+0.023 mm粒段中Re的综合回收率。
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2012, 31(3): 383-398  
[摘要](1248) [PDF 2523KB](1835) 被引次数(36)
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2012, 31(6): 931-938  
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2012, 31(2): 258-262  
[摘要](1611) [PDF 1141KB](1579) 被引次数(24)
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2012, 31(5): 889-897  
[摘要](1399) [PDF 3883KB](1543) 被引次数(24)
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2012, 31(2): 277-281  
[摘要](1233) [PDF 1145KB](1860) 被引次数(21)
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2012, 31(6): 1058-1066  
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2012, 31(1): 57-63  
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2012, 31(5): 877-883  
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2012, 31(3): 530-535  
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2012, 31(6): 1006-1014  
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2012, 31(6): 1067-1076  
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2012, 31(1): 29-46  
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2012, 31(4): 666-671  
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2012, 31(1): 147-153  
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2012, 31(3): 413-418  
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2012, 31(3): 536-542  
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2012, 31(3): 425-429  
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2012, 31(6): 967-970  
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2012, 31(6): 1000-1005  
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2012, 31(2): 350-354  
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2014, 33(1): 34-39  
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2013, 32(6): 正文前Ⅲ-正文前Ⅴ  
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2014, 33(4): 598-611  
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2014, 33(3): 374-378  
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2013, 32(2): 235-239  
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2017, 36(5): 正文前Ⅲ-正文前Ⅵ   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.05.001
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2017, 36(4): 0-0  
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2010, 29(6): 707-710  
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2014, 33(4): 556-560  
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2014, 33(4): 453-467  
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2015, 34(5): 600-608   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.017
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2015, 34(3): 269-277   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.002
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2015, 34(3): 297-301   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.006
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