岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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岩石矿物分析
193nm ArF准分子激光系统对LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率探究
吴石头, 许春雪, Klaus Simon, 肖益林, 王亚平
2017, 36(5): 451-459   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703290044
[摘要](87) [PDF 12063KB](32)
摘要:
探究LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率,可为激光参数设定、基体匹配选择、数据质量保证等方面提供重要参考。本文研究了193 nm ArF 准分子激光系统对人工合成/地质样品玻璃、常见矿物和粉末压片的剥蚀行为,同时探究了激光参数(束斑直径、能量密度和剥蚀频率)对剥蚀速率的影响情况。从剥蚀坑形貌可知,193 nm ArF激光对玻璃和绝大多数矿物的剥蚀行为良好,但对石英相对较差,这可能与石英内含有微观包裹体,剥蚀过程中局部受热不均有关。粉末压片的剥蚀行为呈现出不可控,可通过提高粉末压片的压制压力或降低粉末颗粒的粒径来改善剥蚀行为;当剥蚀深度大于1.5倍束斑直径时,剥蚀速率随剥蚀深度的增加而逐渐减小,剥蚀深度最多可达束斑直径的两倍左右(RESOlution M-50型号激光系统,3.0 J/cm2激光能量密度);剥蚀速率随激光能量密度的增加而增大,但基本不受剥蚀频率(2~20 Hz)影响。不同基体具有特征的剥蚀速率,本文报道了43种基体的剥蚀速率参数,总体而言,NIST系列玻璃的剥蚀速率大于地质样品玻璃,碳酸盐矿物和硫化物矿物大于硅酸岩矿物,粉末压片大于玻璃和常见矿物。
激光同位素光谱法测量水中氢氧同位素组成的实验室间比对研究
蓝高勇, 吴夏, 杨会, 唐伟, 应启和, 王华
2017, 36(5): 460-467   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704060049
[摘要](41) [PDF 2059KB](7)
摘要:
激光同位素光谱分析方法是近些年使用较广泛的一种便捷、快速的测试稳定同位素组成的技术,能同时分析出水中δD、δ18O同位素组成,因其操作简单,检测效率高,体积小,野外现场测试携带方便,迅速在环境、地质、生态和能源等领域得到广泛应用,但是该测试分析方法尚没有相应的国家标准,测试结果得不到有效的溯源,在使用过程中缺乏规范和统一。为此,本文通过在全国范围内12家实验室选取8个比对水样(δD值在-189.1‰~-0.4‰内,δ18O值在-24.52‰~0.32‰内),利用激光同位素光谱法测试比对D/H和18O/16O值,探讨激光同位素光谱仪分析水中δD、δ18O值的准确度和精密度。测试结果表明:各个协作实验室数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好;激光光谱法测定的δD精密度为0.4‰(1σ),δ18O精密度为0.05‰(1σ),与传统稳定同位素质谱的精度几乎一致,因此适用于常规水样中δD、δ18O测定,可以开展野外在线实时检测水中氢氧同位素组成。本研究为开展制定激光同位素光谱法测定环境液态水中δD、δ18O同位素组成标准方法的工作推广和应用提供了参考。
碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素
黎卫亮, 程秀花, 李忠煜, 王鹏
2017, 36(5): 468-473   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201607130099
[摘要](35) [PDF 2085KB](9)
摘要:
橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1 μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)3和Mg(OH)2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。
双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞
周慧君, 帅琴, 黄云杰, 汤志勇, 曾梦
2017, 36(5): 474-480   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703010024
[摘要](24) [PDF 2848KB](5)
摘要:
汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0 mol/L 硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0 μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019 μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。
天然气水合物粉晶X射线衍射测试参数优化及分析方法
田苗, 孟庆国, 刘昌岭, 李承峰, 胡高伟, 冯娟, 赵全升
2017, 36(5): 481-488   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703160033
[摘要](23) [PDF 2214KB](4)
摘要:
天然气水合物是由烃类气体和水在低温高压下形成的一种非化学计量的笼型晶体水合物,在常温常压下极易分解,需要在低温条件下对其进行测试。本文针对天然气水合物这一特殊样品,重点研究其粉晶X射线衍射测试条件,系统地探讨了步长、扫描速度、累加次数及测试温度等因素对测试结果的影响,优化了仪器参数,建立了粉晶X射线衍射测试天然气水合物晶体结构的方法,并应用到实验合成的甲烷水合物和我国南海珠江口盆地钻获的天然气水合物样品的晶体结构测试中。结果表明,我国南海珠江口盆地的天然气水合物样品与实验合成的甲烷水合物结构相同,均属立方晶系,为典型的Ⅰ型水合物,晶胞参数分别为11.9309×10-10 m 和11.9135×10-10 m。该技术可准确获得天然气水合物的结构信息,为我国天然气水合物的深入研究提供技术支撑。
X射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量
冉敬, 杜谷, 王凤玉
2017, 36(5): 489-494   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610110154
[摘要](18) [PDF 1536KB](5)
摘要:
长石中矿物的含量需要根据化学分析结果计算获得,分析流程长、计算复杂,而光学显微镜测定长石含量易受切片位置的影响。本文利用HighScore软件对长石样品进行X射线衍射全谱拟合分析,能有效降低衍射峰重叠影响,修正择优取向造成的衍射强度误差,方法的准确度优于参比法(RIR法);样品定量分析结果与绝热法结果接近,相对偏差小于1.69%;与化学分析结果换算的矿物含量比较,绝对误差小于5%,满足了DZ/T 0130—2006所规定的绝对误差允许限。采用钾长石国家一级标准物质进行验证,主要矿物成分的分析误差小于1.34%,与钾长石化学成分标准值相比,绝对误差均小于1%。对长石物相进行定量分析的结果表明:X射线衍射全谱拟合法操作简单,分析质量能满足相关标准对衍射分析的要求,用于地质实验中岩石矿物物相含量分析是可行的。
多仪器协同-X射线荧光光谱法在区域地球化学调查分析中的应用评价
付永立, 程文翠, 张兆法, 魏利, 孙孟华, 庞雪敏
2017, 36(5): 495-500   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703070028
[摘要](24) [PDF 1109KB](4)
摘要:
在区域地球化学调查样品多元素分析测试中,通常将XRF、ICP-OES、ICP-MS、AFS等仪器相互配套使用,但由于XRF测定20多个元素,与其他仪器测定速度并不同步,影响了项目的整体进度。本方法对配套方案进行了优化,调整了XRF部分测量元素的分析方法,即将基体校正和谱线重叠校正涉及Na2O、MgO、V的数据由ICP-OES法测量;Cu、Pb、Zn、Mn、Th的数据由ICP-MS法测量;As、Bi的数据由AFS法测量。优化后的XRF方法测量元素减少为16个:SiO2、Al2O3、CaO、TFe2O3、K2O、Ti、P、Sr、Ba、Zr、Nb、Y、Rb、Br、Ga、Cl。通过设计的XRF数据处理程序,实现了这些不同方法的测量数据共享,利用ICP-OES、ICP-MS、AFS等测量数据对XRF数据进行基体效应和谱线重叠干扰校正。本方法精密度(RSD,n=12)为0.6%~8.2%,准确度(ΔlogC)为0.000~0.031,用国家标准物质及实际样品验证的结果满足区域地球化学调查样品分析测试质量规范要求。本方案减少了XRF直接测量元素的数量,提高了多种仪器协同的分析效率。
手持式X射线荧光光谱多点测试技术在地质岩心和岩石标本预研究中的应用
张广玉, 赵世煌, 邓晃, 郭跃梅, 井德刚, 汪艳芸
2017, 36(5): 501-509   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610120156
[摘要](22) [PDF 989KB](4)
摘要:
目前国内外比较先进的岩心无损测试,主要采用高光谱技术及XRF扫描技术,这两种扫描范围较大的快速分析方法,均存在着精度要求越高测试时间越长、完整岩心数据精度较高、不完整岩心及岩石标本数据精度较差的问题,难以满足馆藏地质标本取样范围小、快速、准确的要求。本文应用手持式X射线荧光光谱分析技术,以多点测试加权平均的计算方法,改善复杂的样品岩性、矿物种类等因素的影响,提高了分析结果的准确性。结果表明:本方法与定量分析结果比较,具有指示半定量范围作用的测试结果超过82%,加权平均值比算术平均值的指示效果提高了近22%,多点测试的准确度得到了明显提高。并且,该方法具有测试元素较多、粗糙标本经微处理后便可随时测试等优点,较好地解决了馆藏地质标本取样的应用问题。通过这次预研究,新发现了部分铅锌矿标本银元素含量较高、Zk0901钻孔(黄沙坪矿区)168.46~171.24 m的Mo元素平均值为0.3%等具有实际意义的研究数据,为馆藏地质标本再利用提供了重要的找矿信息。
湿法消解预处理地电化学泡塑样品有效性研究
严洪泽, 陈海杰, 孙彬彬, 周国华, 贺灵, 刘银飞, 王腾云
2017, 36(5): 510-518   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610050150
[摘要](34) [PDF 1291KB](1)
摘要:
灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 mL硝酸+5 mL高氯酸和5 mL王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。
生态环境研究
固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究
王园园, 宋晓明, 温玉娟, Muhammad Adeel, 杨悦锁, 宋伟
2017, 36(5): 519-528   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201705310092
[摘要](19) [PDF 3486KB](3)
摘要:
针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法。通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好。本方法对E1、17α-E2、17β-E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5~1000 ng/L和10~1000 ng/L;方法检出限和定量限分别为2~3 ng/L和6.5~10 ng/L;对水样的加标回收率范围为80%~120%;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8%~10%。应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估。
矿产资源测试技术与应用
河北曲阳县中佐伟晶岩脉中电气石的类型和成岩成矿环境研究
侯江龙, 王登红, 王成辉, 黄凡, 李建康, 陈振宇
2017, 36(5): 529-537   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704130056
[摘要](25) [PDF 18138KB](8)
摘要:
电气石在成岩、成矿作用中具有重要的示踪意义,利用电气石化学组成特征可有效指示其形成的成岩、成矿环境,也是一种有用的找矿标志。我国华南、西部等地区伟晶岩型稀有金属矿床找矿已取得较大进展,但华北地台区伟晶岩型稀有金属矿床尚未取得找矿突破,亟待开展系统而深入的地质找矿工作。河北曲阳县中佐伟晶岩脉中分布有大量的灰黑色自形电气石,适合开展系统的矿物学研究。本文在详细野外地质调查的基础上,系统采集研究样品,结合镜下鉴定,采用粉晶X射线衍射和电子探针相结合的研究方法,对河北曲阳县中佐伟晶岩脉中电气石的化学成分进行测试,以查明电气石的类型及其成岩、成矿环境。粉晶X射线衍射和电子探针分析结果均显示中佐伟晶岩脉中电气石属镁电气石(但接近于铁电气石),而电气石化学成分Ca-Fe-Mg三角图解显示电气石成岩环境为贫Ca变质泥质岩、变质砂屑岩和石英-电气石岩。电气石化学成分常与围岩岩石类型存在明显关联,认为中佐伟晶岩脉中的镁电气石是在较高温度(700~600℃,早期结晶的伟晶岩)条件下,岩浆熔体与高温流体和围岩发生同化混染的过程中形成的,围岩中Mg、Fe等物质成分为电气石的形成提供了必要的物质来源。中佐伟晶岩脉中电气石化学成分的系统研究,为我国地台区伟晶岩矿床的找矿提供了基础地质资料和找矿方向。
塔里木南缘布雅花岗岩和暗色包体的锆石U-Pb年代学及地球化学特征
胡雪原, 郭瑞清, 努尔喀纳提·马达依普, 郭羽, 邹明煜, 吕彪, 魏震
2017, 36(5): 538-550   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703190035
[摘要](21) [PDF 16361KB](7)
摘要:
塔里木西南缘铁克里克地区广泛发育早古生代中酸性侵入岩,本文对其中布雅岩体及其暗色包体进行系统的岩石学、年代学及岩石地球化学研究,确定了岩石成因及其构造属性。LA-MC-ICP-MS锆石U-Pb年代学研究表明,寄主石英二长闪长岩结晶年龄为432.6±2.5 Ma(MSWD=1.5),暗色包体结晶年龄为432.4±6.4 Ma(MSWD=0.03),二者形成时代相同,均为志留纪早期岩浆活动的产物。地球化学特征表明,布雅暗色包体应来源于地幔的部分熔融,而寄主岩石岩浆具有壳源岩浆的性质并经历了幔源岩浆不均匀的混合。野外及岩相学特征均显示暗色包体为铁镁质岩浆注入长英质岩浆快速冷凝形成的,是幔源岩浆底侵下地壳形成的岩浆混合作用的产物。它们是塔里木南缘早古生代碰撞造山作用晚期的岩浆记录。
内蒙古武川县赵井沟铌钽多金属矿床白云母40Ar-39Ar同位素年龄及地质意义
高允, 孙艳, 赵芝, 李建康, 何晗晗, 杨岳清
2017, 36(5): 551-558   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201612290190
[摘要](28) [PDF 5793KB](7)
摘要:
内蒙古赵井沟铌钽多金属矿是近年来取得较大找矿进展的大型稀有金属矿床,初步探明铌钽氧化物储量超过8200吨,前人对其矿床地质特征已有初步研究,但其成矿时代尚未精确厘定。本文以赵井沟铌钽多金属矿区内天河石花岗伟晶岩脉中的白云母为研究对象,利用40Ar-39Ar同位素年代学方法,以确定其成矿时代。研究发现矿区内铌钽矿化主要赋存在碱长花岗岩、碱长花岗细晶岩、云英岩和天河石花岗伟晶岩中,且铌钽矿物与白云母同时形成,有重要的共生关系,故本次研究获得的白云母坪年龄123.57±0.66 Ma和等时线年龄124.0±2.0 Ma具有地质意义,可代表成矿年龄。这一成果表明赵井沟铌钽多金属矿床形成于燕山晚期(至少延续至早白垩世),与前人获得的锆石年龄有较大差异,这对分析其矿床成因有重要意义。同时,结合区域地质资料,本文认为华北地台北缘内蒙古地轴中部在燕山运动的晚期存在一次重要的稀有金属成矿事件。
研究快报
中央造山带秦巴地区发现石英脉型黑钨矿
代鸿章, 王登红, 王成辉, 黄凡
2017, 36(5): 559-560   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201709040137
[PDF 10992KB](10)
摘要:
1
2012, 31(3): 383-398  
[摘要](1198) [PDF 2523KB](1832) 被引次数(36)
2
2012, 31(6): 931-938  
[摘要](2534) [PDF 1187KB](3569) 被引次数(31)
3
2012, 31(2): 258-262  
[摘要](1579) [PDF 1141KB](1578) 被引次数(24)
4
2012, 31(5): 889-897  
[摘要](1360) [PDF 3883KB](1543) 被引次数(24)
5
2012, 31(2): 277-281  
[摘要](1208) [PDF 1145KB](1858) 被引次数(21)
6
2012, 31(6): 1058-1066  
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2012, 31(1): 57-63  
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8
2012, 31(5): 877-883  
[摘要](1466) [PDF 1390KB](1633) 被引次数(19)
9
2012, 31(3): 530-535  
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10
2012, 31(6): 1006-1014  
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2012, 31(6): 1067-1076  
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2012, 31(1): 29-46  
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2012, 31(4): 666-671  
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2012, 31(1): 147-153  
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15
2012, 31(3): 413-418  
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2012, 31(3): 536-542  
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17
2012, 31(3): 425-429  
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2012, 31(6): 967-970  
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2012, 31(6): 1000-1005  
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20
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2014, 33(1): 34-39  
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2014, 33(1): 74-80  
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35
2013, 32(6): 正文前Ⅲ-正文前Ⅴ  
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36
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2014, 33(4): 598-611  
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2014, 33(3): 374-378  
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2013, 32(2): 235-239  
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2010, 29(6): 707-710  
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2014, 33(4): 556-560  
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2014, 33(4): 453-467  
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2013, 32(4): 581-585  
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更多
1
2015, 34(5): 600-608   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.017
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