电感耦合等离子体质谱法测定井间示踪剂中稀土元素
曹 煊, 李景喜, 俞晶晶, 于振花, 陈维余, 杨黄浩, 王小如
以甲醇为稀释剂,用电感耦合等离子体质谱法快速测定稀土示踪剂中17个稀土元素。研究表明,在优化的稀释剂甲醇浓度为2%(体积分数)、pH<2.47的条件下测定稀土元素,方法精密度(RSD)为1.23%~2.83%,日间6次测定的精密度为2.25%~4.76%,各稀土元素线性关系良好,检出限为2.0~9.0 ng/L;17个稀土元素的加标回收率为85%~108%,满足痕量元素分析要求。
关键词: 稀土元素;, 井间示踪剂;, 电感耦合等离子体质谱;, 痕量元素分析
气相色谱法测定土壤中的脂肪酸成分
李培昌, 韩彬, 张鹏, 曹磊, 郑晓玲, 何鹰, 王小如
用气相色谱-质谱联用仪对脂肪酸进行定性,气相色谱配合标准溶液进行定量,建立了一种完整的测定土壤中脂肪酸含量的方法。方法应用于实际样品的检测,各组分的线性相关系数为0.9913~0.9999,仪器精密度(RSD,n=6)为0.73%~2.57%,检出限为0.016~0.038 mg/L,平均回收率为97.86%。建立的方法能够较准确地测定土壤中各种脂肪酸的含量,且可以满足实际样品的测定需要。
关键词: 土壤, 脂肪酸成分, 气相色谱法
气相色谱-质谱法快速测定罗氏海盘车中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物
张道来, 林学辉, 周明, 陈军辉, 杨佰娟, 夏宁, 王小如
建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定罗氏海盘车中6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法,采用丙酮-正己烷混合溶剂超声提取,通过中性氧化铝和弗罗里硅土填装层析柱净化样品,选用HP-5MS毛细色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)进行定性定量。该方法能同时分离测定罗氏海盘车中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯等6种邻苯二甲酸酯类化合物。在优化条件下,方法标准曲线的相关系数为0. 9975~0.9996,回收率为80.30%~119.00%,精密度(RSD,n=7)为2.2%~5.7%,方法最低检出限为10.00 ng/g。运用建立的方法对罗氏海盘车样品进行分析,检测出罗氏海盘车中含有邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯3种污染物,3种污染物含量均低于欧盟的限量标准,同时远低于其他各类食品中的检出含量,样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯平均含量偏高。本法具有高的选择性、灵敏度和准确度,适用于罗氏海盘车中痕量PAEs的测定,为保护海洋环境及海洋资源开发提供技术支持。
关键词: 气相色谱-质谱法, 罗氏海盘车, 邻苯二甲酸酯类化合物
南黄海中部海水中多环芳烃的分布特征
张新庆, 杨佰娟, 黎先春, 王小如
2007年9月进行了2007南黄海海洋环境调查,并采集各个调查站位的表层、中层、底层海水及表层沉积物。利用液-液萃取法对采集到的样品进行前处理,并用气相色谱-质谱法检测海水中的多环芳烃。结果显示,监测站位中表层海水中总多环芳烃的含量范围是15.76~233.39 ng/L,南黄海中部海水中多环芳烃的组成以2环的萘为优势组分;各种多环芳烃的含量与国际生物学组织或国家制定的评价水生生物暴露于水体的安全食用标准相比虽未超标,但个别组分如荧蒽的含量已达到生态毒理评价标准。
关键词: 南黄海中部;, 多环芳烃;, 表层水
胶州湾东北部海域生态环境污染状况研究
韩彬, 辛明, 陈发荣, 李培昌, 宋转玲, 王小如
根据2004年5月和2005年5月两次对胶州湾东北部海域海水的盐度、pH、溶解氧、化学需氧量、无机氮、活性磷酸盐、铜、铅、锌、镉、多环芳烃和有机氯农药以及表层沉积物中有机碳、石油烃、硫化物、铜、铅、镉、汞、多环芳烃和有机氯农药测定结果,并结合2001年以来历史资料,对胶州湾东北部海域生态环境质量历史变化趋势进行了分析,该海域生态环境中除个别要素如活性磷酸盐、铅、镉、汞等重金属含量有所增加外,其他污染要素含量相对稳定且有下降趋势,2001—2005年该海域生态环境质量相对稳定,仅部分要素有加重趋势。
关键词: 胶州湾东北部;, 生态环境质量;, 污染状况
有机溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多种原油中微量金属元素
李景喜, 陈发荣, 杨春茹, 崔维刚, 郑立, 王小如
建立了二氯甲烷溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原油中V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Co、Pb等16种微量金属元素。研究表明,用CH2Cl2分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用CEM微波消解系统消解样品,各元素线性关系良好,相关系数≥0.9995;检出限可达ng/L;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD,n=3)<5.0%;回收率为92%~110%。以w(Ni)/w(V)与w(Fe)/w(V)比值为变量参数对不同原油样品进行聚类分析,表明国内与国外不同地区原油样品中各金属元素含量差异较大。
关键词: 微量金属元素, , 原油, , 电感耦合等离子体质谱法, , 微波消解, , 有机溶剂
桑沟湾水体中有机磷农药残留组成与分布
白红妍, 韩彬, 郑立, 杨东方, 王小如, 孙丕喜
采用气相色谱-质谱法定量测定桑沟湾海域水体中有机磷农药残留,分析了其组成与分布特征。2009年4月(春季)和10月(秋季)桑沟湾海域水体中8种有机磷农药的含量测定结果表明:桑沟湾有机磷农药的总浓度水平是春季小于秋季,有机磷农药的总浓度范围为0.001~0.265 μg/L,均值为0.061 μg/L。该海域水体中共检出6种有机磷农药,马拉硫磷和对硫磷是桑沟湾水体中主要的有机磷农药污染物。有机磷农药分布特征大致呈现春季表层水体中近岸高,离岸低,由湾口向湾内递减,底层水体中在湾口处浓度最高;秋季表层水体中由西北岸、东北湾口向湾中央渐增,底层水体中呈现由湾内向湾口递增的趋势。本研究提供的数据可为了解该海域的有机磷农药污染分布情况提供参考。
关键词: 桑沟湾, 有机磷农药, 气相色谱-质谱法
南中国海海水中有机氯农药和多氯联苯的含量及分布特征
周涛, 韩彬, 徐亚岩, 刘新民, 郑立, 王小如
近年来,随着沿海化工生产基地的大量投入运营及海上危险化学品运输业的日益增长,海洋生态环境受到严重威胁,我国海洋环境中持久性有机污染物如有机氯农药及多氯联苯在近海环境中普遍检出。为了对南中国海水体中持久性有机污染物的污染现状有所了解,本文利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对南中国海海水中的15种有机氯农药和多氯联苯进行测定,两类化合物各检出6种。采用外标法进行定量分析,结果显示:调查海域表层海水中有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度范围分别为0~92.30 ng/L和1.16~76.24 ng/L,200 m层海水中分别为0~69.85 ng/L和0~49.63 ng/L,500 m层海水中分别为0~56.68 ng/L和0~26.47 ng/L。由此可看出,该海域有机氯农药和多氯联苯的含量分布特征大致呈现为:表层>200 m层>500 m层,原因可能是污染源主要来自周围地表径流或大气输入,且随着时间的推移污染物吸附于悬浮体由表层向下层迁移。与国内外相关海洋环境中有机农药及多氯联苯含量水平相比较,南中国海海水中有机农药和多氯联苯的含量低于国内大部分水域,但高于国外已知海洋水体中的含量。南中国海中有机农药和多氯联苯含量和分布特征的取得为下一步对海洋环境的研究和保护工作提供了基础数据。
关键词: 南中国海, 有机氯农药, 多氯联苯, 分布特征, 气相色谱法
原油中铅同位素的ICP-MS测定及其在油源鉴别中的应用
李景喜, 李俊飞, 高丽洁, 郑立, 王小如
海洋溢油事件时有发生,探索基于铅同位素特征信息为指标的溢油鉴别技术,在海上溢油鉴别中有着十分重要的意义。本文利用极性较强的二氯甲烷溶解原油样品,分散均匀后在浓硝酸-双氧水氧化消解体系下微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中铅的含量及铅同位素比值(208Pb/206Pb、208Pb/204Pb及208Pb/207Pb),建立了基于铅同位素为特征信息的一种新的油源鉴别辅助技术。实验优化了ICP-MS工作参数,并利用铅标准溶液对同位素积分时间进行优化,提高同位素测定的精密度。结果表明,原油中铅元素测定方法的准确度较高,不确定度<5%,重现性较好,相对标准偏差小于2%(n=3)。该方法应用于测定渤海、南海及国外不同来源的原油样品,分析结果显示不同地区原油中铅元素含量的差异性较大,浓度范围为37.99~1213.00 μg/kg。考察了铅同位素比值信息,以208Pb/207Pb与208Pb/206Pb 为变量,能够对不同区域原油样品进行分类,我国南海原油样品与其他油源的原油样品差异性明显。本文建立的油源鉴别技术能为油源的初步筛选提供一定的辅助作用。
关键词: 原油, 铅同位素, 电感耦合等离子体质谱法, 油源鉴别

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