X射线荧光光谱法测定稀土精矿中的稀土元素分量
辽宁省地质矿产研究院, 辽宁 沈阳 110032 |
Determination of Rare Earth Elements in Rare Earth Ore Concentrates by X-ray Fluorescence Spectrometry
Liaoning Institute of Geology and Mineral Resources, Shenyang 110032, China |
摘要：氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型稀土矿四种稀土精矿样品采用化学法预分离富集,X射线荧光光谱法测定样品中稀土元素和伴生的铀、钍元素含量,选择以硼酸盐为主的混合熔剂高温熔融制样,消除矿物间存在的矿物结构影响,通过加大熔剂稀释比降低元素间的基体效应,人工标准样品绘制标准曲线,用数学校正方法校正元素间的谱线重叠效应。对淋积型稀土矿样品重复测定12次,方法检出限为0.9~42.1 μg/g,待测组分的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定值基本吻合。此方法应用于国家一级标准物质稀土标准样品定值工作,检出限和精密度能够满足分析要求,报出数据被采用率达到100%。
Determination of Rare Earth Elements in Rare Earth Ore Concentrates by X-ray Fluorescence Spectrometry
ABSTRACT A chemical method was used for the preparation and enrichment of four rare earth concentrates (bastnaesit, monazite, xenotime and weathering crust Elution-deposited rare earth ore). Mixed flux, mainly consisting of borate, was applied to eliminate the presence of the structure of minerals with high temperature fusion. Increasing the flux dilution ratio reduces the matrix effects between elements. The calibration curve was established by artificial standard materials and the overlap effect between spectral lines was corrected by mathematical method. Compared with data by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS), the contents of rare earth elements and uranium and thorium were determined by X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF). The REE-3 sample was measured 12 times and the detection limit was 0.9-42.1 μg/g. The relative standard deviations (RSD) for all components were less than 10%. Applied to national standard reference materials of rare earth elements, all the data by this method were in agreement with those by other analytical methods, within detection limits and precision. All reported data were adopted.
本文参考文献
| [1] |
黄肇敏,周素莲.X射线荧光光谱法测定混合稀土氧化物中稀土分量[J].光谱学与光谱分析,2007,27(9):1873-1877. |
| [2] |
罗立强,梁国立,马光祖,吉昂,郭常霖.地质样品中岩性自动分类X射线荧光光谱分析研究[J].分析科学学报,1996,13(3):553-558. |
| [3] |
李国会.X射线荧光光谱法测定橄榄岩主次痕量元素[J].光谱实验室,1997,14(6):994-998. |
| [4] |
梁述廷.X射线荧光光谱测定地质样品中稀土总量 //中国理学XRF光谱仪用户论文集.北京:1996:86-90. |
| [5] |
孙平蕙.X射线荧光光谱分析痕量稀土元素检出限的研究[J].光谱学与光谱分析,1994,14(2):141-145. |
| [6] |
朱碧如,熊朝东,杨戈.PW-1404 X射线荧光光谱仪测定15个稀土元素[J].环境与开发,1997,12(4):43-45. |
| [7] |
李国会,卜维,樊守忠,潘宴山.熔融法X射线荧光光谱法测定硅酸盐样品中的硫等20项元素[J].光谱学与光谱分析,1994,14(1):105-110. |
| [8] |
吉昂,陶光仪,卓尚军,罗立强.X射线荧光光谱分析[M].北京:科学出版社,2003:155-165. |
| [9] |
克拉斯(加).硼酸盐熔融的物理与化学[M].卓尚军,译.上海:华东理工大学出版社,2006:91-93. |
| [10] |
张淑英,卜赛斌.X射线荧光光谱无标半定量分析稀土元素方法的改进[J].岩矿测试,2003,22(1):37-39. |
| [11] |
梁国立,邓赛文,吴晓军,甘露.X射线荧光光谱分析检出限问题的探讨与建议[J].岩矿测试,2003,22(4):291-296. |
| [12] |
张淑华,张建.岩石稀土元素X荧光光谱分析技术及应用[J].大庆石油地质与开发,2003,24(3):22-25. |
| [13] |
李国会,王晓红,王毅民.X射线荧光光谱法测定大洋多金属结核中多种元素[J].岩矿测试,1998,17(3):197-198. |
| [14] |
吴小红,徐永宏,高新华.一种用X射线荧光光谱法测定硅酸盐及碳酸盐类样品中氧化物的通用方法[J].冶金分析,2008,28(12):17-22. |
引证文献（本文共被引用21次）
| [1] |
磷酸吡哆醛型席夫碱配位发射光谱法检测铀、铜、锌[D]. 徐灿辉.南华大学 2015 |
| [2] |
X射线荧光光谱法测定沸石分子筛中氧化物[J]. 张现珍,于先进,姚晓雪. 内蒙古工业大学学报(自然科学版). 2013(02) |
| [3] |
熔融片X射线荧光法测定稀土精矿中稀土总量[A]. 蒋天怡,吴文琪,张术杰,任旭东,杜梅.第十五届全国稀土分析化学学术研讨会论文集[C]. 2015 |
| [4] |
稀土快速鉴别仪测定离子吸附型稀土矿中氧化钇量[J]. 梁元,沈学静,屈华阳,周伟. 中国稀土学报. 2015(04) |
| [5] |
电感耦合等离子体质谱法测定含铜物料中的16种稀土元素[J]. 陈小燕,吕茜茜,吴勇. 理化检验(化学分册). 2016(05) |
| [6] |
长白山地区火山岩中稀土元素的赋存状态研究[D]. 姜赟赟.吉林大学 2014 |
| [7] |
熔融制样-X射线荧光光谱法测定氟碳铈矿流程样品[J]. 李可及,肖颖. 稀土. 2016(02) |
| [8] |
熔融制样-X射线荧光光谱法测定石灰石和白云石中8种组分[J]. 张敏,陈赟,龚沂. 冶金分析. 2015(10) |
| [9] |
阳离子交换树脂分离富集-ICP-AES法测定地质样品中15种稀土元素[J]. 贺攀红,杨珍,荣耀,张延玲. 中国无机分析化学. 2014(01) |
| [10] |
稀土矿物的综合利用和化学性能[J]. 江永宏. 矿产与地质. 2013(01) |
| [11] |
四川稀土精矿的稀土元素和微量元素地球化学特征及开发利用意义[J]. 赵芝,付小方,任希杰,方一平,侯立玮,王登红,刘丽君. 岩矿测试. 2013(05) |
| [12] |
X射线荧光光谱法测定钛白粉中的主次元素含量[A]. 刘胜,王乐,陶琳,许宏民,张丽,张苗.山东出入境检验检疫局专刊[C]. 2012 |
| [13] |
X射线荧光光谱法测定氧化镧富集物中主次稀土元素[J]. 沈文馨,章效强,姜玉梅,杨戈. 计量与测试技术. 2017(05) |
| [14] |
浊点萃取结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法富集测定矿泉水中钐等7种稀土元素[J]. 陈金凤,张艳燕,钟坚海,林亚妹,刘明健,余金鸿. 检验检疫学刊.2015(03) |
| [15] |
X射线荧光光谱技术在地学研究中的应用[J]. 张亚群,田景荣,苟欢歌. 科技创新导报. 2014(24) |
| [16] |
地质样品中稀土元素的分析方法研究进展[J]. 孙朝阳,贺颖婷,龚祖星,郑存江. 山东国土资源. 2015(11) |
| [17] |
X射线荧光光谱法测定氧化铥富集物中10种稀土元素[J]. 沈文馨,姜玉梅,杨戈,熊朝东. 景德镇学院学报. 2016(06) |
| [18] |
X射线荧光光谱法(XRF)测定环境地质样品中痕量氯、溴的试验研究[J]. 刘敏. 当代化工. 2013(09) |
| [19] |
寻乌稀土矿的稀土含量及成矿原理研究[J]. 杨昌善,谷志峰,王宾,刘艺,罗燕生,徐庆,谭育慧,唐云志,杨斌. 硅酸盐通报. 2015(S1) |
| [20] |
核化学与放射化学的研究进展[J]. 张生栋,丁有钱,顾忠茂,王祥云,叶国安,汪小琳,沈兴海,秦芝,赵宇亮,师全林,李金英. 化学通报. 2014(07) |
| [21] |
X射线荧光光谱法测定氧化铕富集物中10种稀土元素[J]. 沈文馨,杨戈,姜玉梅. 江西科学. 2016(05) |
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| [1] |
李小莉. X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素. 岩矿测试, 2008, 27(3): 229-231. |
| [2] |
徐婷婷, 夏宁, 张波. 熔片制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物样品中主次量组分. 岩矿测试, 2008, 27(1): 74-76. |
| [3] |
余宇, 刘江斌, 党亮, 陈月源, 曹成东, 谈建安, 赵峰. X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分. 岩矿测试, 2008, 27(2): 149-150. |
| [4] |
王芙云, 任向阳, 袁翠菊. X射线荧光光谱法快速分析镁质耐火材料中硅铝铁钛钙镁. 岩矿测试, 2008, 27(3): 232-234. |
| [5] | |
| [6] |
王昌燧, 毛振伟, 朱铁权, 何伟, 贾兴和, 张茂林, 黄宇营. 斯里兰卡曼泰遗址出土青花瓷的化学成分分析及产地初探. 岩矿测试, 2008, 27(1): 37-40. |
| [7] |
王军学. X射线荧光光谱法测定锌铝硅合金中硅和铁. 岩矿测试, 2008, 27(1): 77-78. |
| [8] |
刘玉纯, 徐厚玲, 吴永斌, 梁述廷. X射线荧光光谱法测定生物样品中氯硫氮磷钾铜锌溴. 岩矿测试, 2008, 27(1): 41-44. |
| [9] |
钟代果. 铝土矿中主成分的X射线荧光光谱分析. 岩矿测试, 2008, 27(1): 71-73. |
| [10] |
仵利萍, 刘卫. 熔融制样-X射线荧光光谱法测定重晶石中主次量元素. 岩矿测试, 2011, 30(2): 217-221. |
| [11] |
李鹏程, 王梅英, 李艳华, 张明炜, 刘春霞, 王冀艳, 刘勉, 陈冲科, 鲁鲲, 李振. 熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素. 岩矿测试, 2015, 34(1): 104-110. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.014 |
| [12] |
夏传波, 成学海, 张会堂, 赵伟, 王卿. 熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素. 岩矿测试, 2018, 37(1): 36-42. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610260197 |
| [13] |
曾江萍, 吴磊, 李小莉, 王娜, 张莉娟. 较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿. 岩矿测试, 2013, 32(6): 915-919. |
| [14] |
曹国洲, 应晓浒. 熔融制样X射线荧光光谱法测定钠长石钾长石中多元素. 岩矿测试, 2003, (3): 221-224. |
| [15] |
李可及. 熔融制样X射线荧光光谱法测定岩盐中的主量成分. 岩矿测试, 2016, 35(3): 290-294. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.012 |
| [16] |
叶淑爱, 王伟, 普旭力, 蔡继杰. 熔融制样X射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨. 岩矿测试, 2015, 34(1): 99-103. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.013 |
| [17] |
周伟, 曾梦, 王健, 张磊, 李迎春. 熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素. 岩矿测试, 2018, 37(3): 298-305. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201706280113 |
| [18] |
关瑾, 何传昌, 任丽艳, 牛秋玲, 阎峰, 石爽. 色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展. 岩矿测试, 2012, 31(5): 767-774. |
| [19] |
董学林, 何海洋. 泡沫塑料吸附分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中的镓. 岩矿测试, 2016, 35(1): 42-47. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.008 |
| [20] |
普旭力, 吴亚全, 王鸿辉, 董清木, 蔡鹭欣, 潘忠厚. X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中主次量组分. 岩矿测试, 2008, 27(5): 353-356. |
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