【引用本文】 刘江斌, 余宇, 段九存, 等. 熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素[J]. 岩矿测试, 2014, 33(6): 828-833.
LIU Jiang-bin, YU Yu, DUAN Jiu-cun, et al. Determination of Antimony and 14 Trace Elements in Antimony Ores by X-ray Fluorescence Spectrometry with Fusion Sample Preparation[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(6): 828-833.

熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素

国土资源部兰州矿产资源监督检验中心, 甘肃 兰州 730050

收稿日期: 2013-12-02  修回日期: 2014-10-23  接受日期: 2014-11-15

基金项目: 甘肃省科技计划资助项目(1306FTGA011)

作者简介: 刘江斌, 工程师, 长期从事X射线荧光光谱分析.E-mail: liu-jiangbin@163.com。

Determination of Antimony and 14 Trace Elements in Antimony Ores by X-ray Fluorescence Spectrometry with Fusion Sample Preparation

Lanzhou Testing and Quality Supervision Center, Ministry of Land and Resources, Lanzhou 730050, China

Received Date: 2013-12-02
Revised Date: 2014-10-23
Accepted Date: 2014-11-15

摘要:锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统, 萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定, 样品处理繁琐、操作复杂, 分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真, 难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样, 波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO2、Al2O3、TFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线, 对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1:20, 以硝酸铵为氧化剂, 碳酸锂为保护剂, 700℃预氧化, 在1050℃温度下熔融完全, 有效地防止了As、S的挥发损失, 解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%, Cu 0.0027%, Pb 0.0025%, Zn 0.0046%, As 0.0028%, S 0.021%;方法精密度(RSD, n=12) 小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿试样进行验证, 测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法, 但操作简单, 测试范围更宽, 适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。

关键词: 锑矿石, , 微量元素, 伴生元素, 四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂, X射线荧光光谱法

Determination of Antimony and 14 Trace Elements in Antimony Ores by X-ray Fluorescence Spectrometry with Fusion Sample Preparation

KEY WORDS: antimony ore, antimony, trace elements, associated elements, lithium teraborate-lithium metaborate-lithium mixed flux, X-ray Fluorescence Spectrometry

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熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素

刘江斌, 余宇, 段九存, 赵伟华, 李瑞仙, 黄兴华, 和振云, 党亮