【引用本文】 朱园园, 邱海鸥, 杜永, 等. 应用GasBench Ⅱ-IRMS优化碳氧同位素分析方法[J]. 岩矿测试, 2014, 33(6): 789-794.
ZHU Yuan-yuan, QIU Hai-ou, DU Yong, et al. Evaluation and Optimization of Carbon and Oxygen Isotopes Experimental Conditions Determinated by GasBenchⅡ-IRMS Method[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(6): 789-794.

应用GasBench Ⅱ-IRMS优化碳氧同位素分析方法

1. 

武汉地质矿产研究所, 湖北 武汉 430205

2. 

中国地质大学(武汉)材料与化学学院, 湖北 武汉 430074

3. 

十堰市环境保护监测站, 湖北 十堰 442000

4. 

中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室, 湖北 武汉 430074

收稿日期: 2014-06-10  修回日期: 2014-10-25  接受日期: 2014-11-15

基金项目: 国家自然基金项目资助(41172312;41402302);生物地质与环境地质国家重点实验室自主课题资助(GKZ14Y663)

作者简介: 宋虎跃, 讲师, 从事稳定同位素分析测试及古环境应用研究. E-mail: shycug@gmail.com。

Evaluation and Optimization of Carbon and Oxygen Isotopes Experimental Conditions Determinated by GasBenchⅡ-IRMS Method

1. 

Wuhan Institute of Geology and Mineral Resources, Wuhan 430205, China

2. 

School of Material and Chemistry, China University of Geosciences (Wuhan), Wuhan 430074, China

3. 

Environmental Protection Monitoring Station of Shiyan, Shiyan 442000, China

4. 

State Key Laboratory of Biogeology and Environmental Geology, China University of Geosciences (Wuhan), Wuhan 430074, China

Received Date: 2014-06-10
Revised Date: 2014-10-25
Accepted Date: 2014-11-15

摘要:GasBenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法, 已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasBenchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min可有效消除空气对测试结果的干扰, 不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响, 经条件优化确定反应温度为72℃, 反应时间为60 min, 色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下, 碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰, 达到了国际分析测试水平。同时, 选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品, 对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果, 发现双标准物质校准偏差小于单一标准物质校准偏差, 因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasBenchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考, 保证碳氧同位素测试结果的可靠性和准确性。同时提出, 由于样品成分复杂且不均一, 在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。

关键词: GasBench Ⅱ-IRMS, 碳同位素, 氧同位素, 排空时间, 反应温度, 反应时间, 色谱分离温度, 同位素归一化方法

Evaluation and Optimization of Carbon and Oxygen Isotopes Experimental Conditions Determinated by GasBenchⅡ-IRMS Method

KEY WORDS: GasBenchⅡ-IRMS, carbon isotope, oxygen isotope, flushing time, reaction temperature, reaction time, chromatographic separation temperature, isotope normalization method,  ,  

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朱园园, 邱海鸥, 杜永, 汤志勇, 帅琴, 宋虎跃