【引用本文】 冯永明, 邢应香, 刘洪青, 等. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究[J]. 岩矿测试, 2014, 33(1): 34-39.
FENG Yong-ming, XING Ying-xiang, LIU Hong-qing, et al. Determination of Trace Selenium in Biological Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with Microwave Digestion[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(1): 34-39.

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究

1. 

安徽省地质实验研究所, 安徽 合肥 230001

2. 

赛默飞世尔科技(上海)有限公司, 上海 201206

收稿日期: 2013-07-01  接受日期: 2013-09-17

作者简介: 冯永明,工程师,精细化工专业。E-mail: fengyongm@sina.com。

通讯作者: 邢应香,助理工程师,化学专业.E-mail:yingxiangxing@163.com

Determination of Trace Selenium in Biological Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with Microwave Digestion

1. 

Anhui Research Institute of Geological Experiment, Hefei 230001, China

2. 

ThermoFisher Scientific (Shanghai) Corporation, Shanghai 201206, China

Corresponding author: XING Ying-xiang, yingxiangxing@163.com

Received Date: 2013-07-01
Accepted Date: 2013-09-17

摘要:生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03 μg/g)和精密度(<10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。

关键词: 生物样品, 微量硒, 湿法消解, 微波消解, 氢化物发生原子荧光光谱法, 电感耦合等离子体质谱法

Determination of Trace Selenium in Biological Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with Microwave Digestion

KEY WORDS: biological samples, trace selenium, wet digestion, microwave digestion, Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究

冯永明, 邢应香, 刘洪青, 章勇