【引用本文】 张楠, 徐铁民, 吴良英, 等. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素[J]. 岩矿测试, 2018, 37(6): 644-649. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803160023
ZHANG Nan , XU Tie-min , WU Liang-ying , et al. Determination of Rare Earth Elements in Sepiolite by ICP-MS Using Microwave Digestion[J]. Rock and Mineral Analysis, 2018, 37(6): 644-649. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803160023

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

中国地质调查局天津地质调查中心, 天津 300170

收稿日期: 2018-03-16  修回日期: 2018-06-11 

基金项目: 国家重点研发计划项目"国家质量基础的共性技术研究与应用"(2016YFF0201103);中国地质调查局地质调查工作项目(DD20160094)

作者简介: 张楠,高级工程师,从事岩石矿物分析研究。E-mail:nan5460@126.com。。

Determination of Rare Earth Elements in Sepiolite by ICP-MS Using Microwave Digestion

Tianjin Center of Geological Survey, China Geological Survey, Tianjin 300170, China

Received Date: 2018-03-16
Revised Date: 2018-06-11

摘要:海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10-7~1×10-5之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以103Rh和185Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91.2%~110.9%,检出限为0.002~0.011 μg/L,精密度(RSD) ≤ 2.79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。

关键词: 海泡石, 稀土元素, 微波消解, 硝酸-氢氟酸, 电感耦合等离子体质谱法

Determination of Rare Earth Elements in Sepiolite by ICP-MS Using Microwave Digestion

KEY WORDS: sepiolite, rare earth elements, microwave digestion, nitric acid-hydrofluoric acid, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

张楠, 徐铁民, 吴良英, 魏双, 方蓬达, 王家松