【引用本文】 张杰芳, 闫玉乐, 夏承莉, 等. 微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬[J]. 岩矿测试, 2017, 36(1): 46-51. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.01.007
ZHANG Jie-fang, YAN Yu-le, XIA Cheng-li, et al. Determination of Cr (Ⅵ) in Coal Ashby Microwave Alkaline Digestion and Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2017, 36(1): 46-51. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.01.007

微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬

国家煤化工产品质量监督检验中心 (安徽), 安徽 淮南 232001

收稿日期: 2016-10-19  修回日期: 2016-11-01  接受日期: 2017-01-20

基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2013QK344);安徽省博士后人员科研资助项目(2016B089);淮南市科技计划项目(2016A14)

作者简介: 张杰芳, 博士, 工程师, 研究方向为煤地球化学和煤洁净利用。E-mail:jiefang19892006@126.com。

Determination of Cr (Ⅵ) in Coal Ashby Microwave Alkaline Digestion and Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry

National Center of Coal Chemical Products Quality Supervision & Inspection (Anhui), Huainan 232001, China

Received Date: 2016-10-19
Revised Date: 2016-11-01
Accepted Date: 2017-01-20

摘要:定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033 μg/mL,测定下限为0.00134 μg/mL,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001 μg/mL。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。

关键词: 煤灰, 六价铬, 微波碱消解, 电感耦合等离子体发射光谱法

Determination of Cr (Ⅵ) in Coal Ashby Microwave Alkaline Digestion and Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry

KEY WORDS: coal ash, Cr (Ⅵ), microwave-alkaline digestion, Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry

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