【引用本文】 黎卫亮, 程秀花, 李忠煜, 等. 碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素[J]. 岩矿测试, 2017, 36(5): 468-473. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201607130099
LI Wei-liang, CHENG Xiu-hua, LI Zhong-yu, et al. Determination of Rare Earth Elements in Peridotite by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry after Alkali Fusion and Mg(OH)2 and Fe(OH)3 Coprecipitation[J]. Rock and Mineral Analysis, 2017, 36(5): 468-473. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201607130099

碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素

1. 

中国地质调查局西安地质调查中心, 陕西 西安 710054

2. 

中国地质大学(武汉)材料与化学学院, 湖北 武汉 430074

收稿日期: 2016-07-13  修回日期: 2017-07-26  接受日期: 2017-08-15

作者简介: 黎卫亮, 硕士, 工程师, 主要从事电感耦合等离子体质谱分析技术研究。E-mail:lennon444520@163.com。

Determination of Rare Earth Elements in Peridotite by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry after Alkali Fusion and Mg(OH)2 and Fe(OH)3 Coprecipitation

1. 

Xi'an Center of Geological Survey, China Geological Survey, Xi'an 710054, China

2. 

Faculty of Material Science and Chemistry, China University of Geosciences(Wuhan), Wuhan 430074, China

Received Date: 2016-07-13
Revised Date: 2017-07-26
Accepted Date: 2017-08-15

摘要:橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1 μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)3和Mg(OH)2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。

关键词: 橄榄岩, 稀土元素, 碱熔, 共沉淀, 电感耦合等离子体质谱法

Determination of Rare Earth Elements in Peridotite by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry after Alkali Fusion and Mg(OH)2 and Fe(OH)3 Coprecipitation

KEY WORDS: peridotite, rare earth elements, alkali fusion, coprecipitation, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Highlights

· The rare earth elements are separated from matrix elements by alkali fusion-coprecipitation.

· The loss of sample is reduced in the separation process by centrifuging separation of precipitates.

· The method can rapidly determine the content of rare earth elements in peridotite. It is simple to operate, and suitable for simultaneous analysis of large quantities of samples.

本文参考文献

[1]

Han R S, Liu C Q, Emmanuel J M C, et al. REE geochemistry of altered tectonites in the Huize base-metal district, Yunnan, China[J].Geochemistry:Exploration, Environment, Analysis, 2012, 12: 127-146. doi: 10.1144/1467-7873/10-MINDEP-053

[2]

李丽君, 王娜. 电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素[J]. 理化检验(化学分析), 2017, 53(6): 689-692.

Li L J, Wang N. Determination of 15 rare earth elements in kaolin by ICP-MS[J]. Physical Testing and Chemistry Analysis Part B (Chemistry Analysis), 2017, 53(6): 689-692.

[3]

付伟, 黄小荣, 杨梦力, 等. 超基性岩红土风化壳中REE地球化学:不同气候风化剖面的对比[J]. 地球科学——中国地质大学学报, 2014, 39(6): 716-732.

Fu W, Huang X R, Yang M L, et al. REE geochemistry in the laterite crusts derived from ultramafic rocks:Comparative study of two laterite profiles under different climate condition[J]. Earth Science-Journal of China University of Geosciences, 2014, 39(6): 716-732.

[4]

李冰, 杨红霞. 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术在地学研究中的应用[J]. 地学前缘, 2003, 10(2): 367-377.

Li B, Yang H X. Applications of inductively coupled plasma mass spectrometry in earth science[J]. Earth Science Frontiers, 2003, 10(2): 367-377.

[5]

周国兴, 刘玺祥, 崔德松, 等. 碱熔ICP-MS法测定岩石中稀土等28种金属元素[J]. 质谱学报, 2010, 31(2): 120-124.

Zhou G X, Liu X X, Cui D S, et al. Determination of 28 elements including rare earth elements by ICP-MS in alkali melted rock sample[J]. Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 2010, 31(2): 120-124.

[6]

杨小丽, 崔森, 杨梅, 等. 碱熔离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中痕量稀土元素[J]. 冶金分析, 2011, 31(3): 11-16.

Yang X L, Cui S, Yang M, et al. Determination of rare earth elements in polymetallic ore by inductively coupled plasma mass spectrometry after alkali fusion and ion exchange[J]. Metallurgical Analysis, 2011, 31(3): 11-16.

[7]

高朋, 杨佳妮, 王秋丽, 等. 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土金属元素[J]. 中国环境监测, 2011, 27(2): 68-69.

Gao P, Yang J N, Wang Q L, et al. Determination of rare earth elements in the soil by the inductively coupled plasma mass spectrometry and microwave digestion[J]. Environmental Monitoring in China, 2011, 27(2): 68-69.

[8]

王佩佩, 李霄, 宋伟娇, 等. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素[J]. 分析测试学报, 2016, 35(2): 235-240.

Wang P P, Li X, Song W J, et al. Determination of rare earth elements in geological samples by ICP-MS using microwave digestion[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2016, 35(2): 235-240.

[9]

张亚峰, 冯俊, 唐杰, 等. 基于五酸溶样体系-ICP-MS同时测定地质样品中稀土等46种元素[J]. 质谱学报, 2016, 37(2): 186-192. doi: 10.7538/zpxb.2016.37.02.0186

Zhang Y F, Feng J, Tang J, et al. Simultaneous determination of 46 species of micro, trace and rare earth elements by ICP-MS based on the system of five-acids dissolution of sample[J].Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 2016, 37(2): 186-192. doi: 10.7538/zpxb.2016.37.02.0186

[10]

张楠, 王家松, 吴磊, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定石榴石中痕量稀土元素[J]. 广州化工, 2015, 43(19): 108-110. doi: 10.3969/j.issn.1001-9677.2015.19.040

Zhang N, Wang J S, Wu L, et al. Determination of rare earth elements in garnet samples by inductively coupled plasma mass spectrometry[J].Guangzhou Chemical Industry, 2015, 43(19): 108-110. doi: 10.3969/j.issn.1001-9677.2015.19.040

[11]

Nakamura K, Chang Q. Precise determination of ultra-low (sub-ng g-1) level rare earth elements in ultramafic rocks by quadrupole ICP-MS[J].Geostandards and Geoanalytical Research, 2007, 31(3): 185-197. doi: 10.1111/ggr.2007.31.issue-3

[12]

Bayon G, Barrat J A, Etoubleau J, et al. Determination of rare earth elements, Sc, Y, Zr, Ba, Hf and Th in geological samples by ICP-MS after Tm addition and alkaline fusion[J].Geostandards and Geoanalytical Research, 2009, 33(1): 51-62. doi: 10.1111/ggr.2009.33.issue-1

[13]

Ulrich M, Bureau S, Chauvel C, et al. Accurate measure-ment of rare earth elements by ICP-MS after ion-exchange separation:Application to ultra-depleted samples[J]. Geostandards and Geoanalytical Research, 2011, 36(1): 7-20.

[14]

Qi L, Zhou M F, Sun M, et al. Determination of rare earth elements and Y in ultramafic rocks by ICP-MS after preconcentration using Fe(OH)3 and Mg(OH)2 coprecipitation[J].Geostandards and Geoanalytical Research, 2005, 29(1): 131-141. doi: 10.1111/ggr.2005.29.issue-1

[15]

王冠, 李华玲, 任静, 等. 高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究[J]. 岩矿测试, 2013, 32(4): 561-567.

Wang G, Li H L, Ren J, et al. Characterization of oxide interference for the determination of rare earth elements in geological samples by high resolution ICP-MS[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(4): 561-567.

[16]

王初丹, 侯明. 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的稀土、钍元素[J]. 桂林理工大学学报, 2011, 31(3): 454-456.

Wang C D, Hou M. Determination of rare earth and thorium elements in geochemical samples by inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Journal of Guilin University of Technology, 2011, 31(3): 454-456.

[17]

吴磊, 曾江萍, 刘义博, 等. 硼酸溶液敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定萤石中稀土元素[J]. 岩矿测试, 2014, 33(1): 20-24.

Wu L, Zeng J P, Liu Y B, et al. Determination of rare earth elements in fluorite samples by open boric acid dissolution and inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(1): 20-24.

相似文献(共20条)

[1]

张静梅, 张培新, 高孝礼, 黄光明, 窦银萍. 电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中硼溴碘. 岩矿测试, 2008, 27(1): 25-28.

[2]

尹周澜, 王薇惟, 覃祚明, 黄旭. 电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中铁. 岩矿测试, 2008, 27(3): 193-196.

[3]

李刚, 曹小燕. 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正. 岩矿测试, 2008, 27(3): 197-200.

[4]

吴石头, 王亚平, 孙德忠, 温宏利, 许春雪, 王伟. 电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素————四种前处理方法的比较. 岩矿测试, 2014, 33(1): 12-19.

[5]

高会艳. ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石中铌钽方法体系的建立. 岩矿测试, 2014, 33(3): 312-320.

[6]

张旺强, 王春妍, 李瑞仙, 巨力佩, 陈月源, 余志峰, 毛振才. 电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁. 岩矿测试, 2011, 30(2): 195-199.

[7]

赵玲, 冯永明, 李胜生, 时晓露, 王金云. 碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡. 岩矿测试, 2010, 29(4): 355-358.

[8]

付爱瑞, 陈庆芝, 罗治定, 姜云军, 金倩, 王芸. 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中无机元素. 岩矿测试, 2011, 30(6): 751-755.

[9]

崔德松. 碳酸钠-四硼酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿石中11种元素. 岩矿测试, 2012, 31(1): 138-141.

[10]

李志伟, 邰自安, 任文岩, 高志军, 李艳华. 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素. 岩矿测试, 2010, 29(3): 259-262.

[11]

吴磊, 曾江萍, 刘义博, 吴良英, 张莉娟, 郝爽, 王家松. 硼酸溶液敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定萤石中稀土元素. 岩矿测试, 2014, 33(1): 20-24.

[12]

陈贺海, 荣德福, 付冉冉, 余清, 廖海平, 任春生, 鲍惠君. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素. 岩矿测试, 2013, 32(5): 702-708.

[13]

陈永欣, 黎香荣, 韦新红, 吕泽娥, 谢毓群, 蔡维专. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素. 岩矿测试, 2011, 30(5): 560-565.

[14]

高晶晶, 刘季花, 张辉, 白亚之, 崔菁菁, 何连花. 高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素. 岩矿测试, 2012, 31(3): 425-429.

[15]

熊采华, 储溱, 赵志飞, 熊玉祥, 柳建一. 硝酸-氢氟酸酸溶电感耦合等离子体质谱法测定黑钨矿单矿物中稀土元素. 岩矿测试, 2012, 31(4): 602-606.

[16]

郭振华, 何汉江, 田凤英. 混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中15种稀土元素. 岩矿测试, 2014, 33(1): 25-28.

[17]

应立娟, 林彬, 王立强, 李超, 王阔. 应用电感耦合等离子体质谱法研究西藏甲玛超大型铜多金属矿床辉钼矿稀土元素和微量元素地球化学特征. 岩矿测试, 2015, 34(3): 366-374. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.018

[18]

成学海, 夏传波, 郑建业, 张文娟, 刘晶. 封闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定电气石中29种元素. 岩矿测试, 2017, 36(3): 231-238. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201609220143

[19]

王臻, 赵芝, 邹新勇, 陈振宇, 涂雪静. 赣南浅变质岩岩石地球化学特征及稀土成矿潜力研究. 岩矿测试, 2018, 37(1): 96-107. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201710160167

[20]

李清澜, 胡圣虹. 感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素. 岩矿测试, 2000, (4): 249-253.

计量
  • PDF下载量(76)
  • 文章访问量(960)
  • HTML全文浏览量(272)
  • 被引次数(0)
目录

Figures And Tables

碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素

黎卫亮, 程秀花, 李忠煜, 王鹏