【引用本文】 徐国栋, 金斌, 葛建华, 等. 草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银[J]. 岩矿测试, 2016, 35(2): 134-137. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.02.004
XU Guo-dong, JIN Bin, GE Jian-hua, et al. Determination of Trace Silver in Carbonate Rock Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with Ammonium Oxalate Matrix Modifier[J]. Rock and Mineral Analysis, 2016, 35(2): 134-137. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.02.004

草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银

中国地质调查局成都地质调查中心, 四川成都 610081

收稿日期: 2015-12-16  修回日期: 2016-02-11  接受日期: 2016-03-10

基金项目: 西藏华钰股份有限公司资助项目(20121129)

作者简介: 徐国栋, 硕士, 工程师, 主要从事岩石矿物分析工作.E-mail: xgd1230@163.com。

通信作者: 葛建华, 高级工程师, 主要从事岩石矿物分析工作.E-mail:gjhgem@163.com

Determination of Trace Silver in Carbonate Rock Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with Ammonium Oxalate Matrix Modifier

Chengdu Center of Geological Survey, China Geological Survey, Chengdu 610081, China

Corresponding author: GE Jian-hua, gjhgem@163.com

Received Date: 2015-12-16
Revised Date: 2016-02-11
Accepted Date: 2016-03-10

摘要:目前采用酸溶分解试样, 以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂, 应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银; 但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时, 基体元素钙镁会产生干扰, 同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样, 硝酸提取, 以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂, 试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离, 并形成了具有挥发性的铵盐介质环境, 可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质, 从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单, 经国家标准物质验证, 其测定值与标准值的相对偏差均小于10%, 检出限为0.010μg/g, 精密度(RSD, n=12) 小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体, 而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。

关键词: 碳酸盐岩, 痕量银, 石墨炉原子吸收光谱法, 草酸铵, 钙镁干扰

Determination of Trace Silver in Carbonate Rock Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with Ammonium Oxalate Matrix Modifier

KEY WORDS: carbonate rock, trace silver, Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, ammonium oxalate, the interference of calcium and magnesium

本文参考文献

[1]

岩石矿物分析编委会. 岩石矿物分析(第四版第二分册)[M] . 北京: 地质出版社, 2011: 174

The Editorial Committee of Rock and Mineral Analysis . Rock and Mineral Analysis (Fourth Edition:VolumeⅡ)[M] . Beijing: Geological Publishing House, 2011: 174
[2]

孙文军. 二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银[J]. 岩矿测试, 2012, 31(5): 829-833.

Sun W J. Continuous Determination of Gold and Silver in Geochemical Samples by Atomic Absorption Spectrometry Concentrated by Load Diphenylthiourea Foam[J]. Rock and Mineral Analysis, 2012, 31(5): 829-833.

[3]

徐进力, 邢夏, 张勤, 等. 电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌[J]. 岩矿测试, 2010, 29(4): 377-382.

Xu J L, Xing X, Zhang Q, et al. Direct Determination of Silver, Copper, Lead and Zinc in Copper Ores by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2010, 29(4): 377-382.

[4]

徐娟, 胡兆初, 刘勇胜, 等. 膜去溶-电感耦合等离子质谱测定21种国际地质标样中的银[J]. 分析化学, 2008, 36(11): 1493-1498. doi: 10.3321/j.issn:0253-3820.2008.11.008

Xu J, Hu Z C, Liu Y S, et al. Direct Determination of Ag in 21 International Geological Reference Materials by Membrane Desolation Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2008, 36(11): 1493-1498. doi: 10.3321/j.issn:0253-3820.2008.11.008

[5]

张文华, 张芳. 发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中8个痕量元素[J]. 岩矿测试, 1995, 14(1): 37-39.

Zhang W H, Zhang F. Determination of 8 Trace Elements in Carbonate Rock Samples by Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 1995, 14(1): 37-39.

[6]

邓士荣. 原子吸收法测定碳酸盐样品中微量银镉——氨溶液法的改进[J]. 岩矿测试, 1985, 4(1): 90-91.

Deng S R. An Improved of Ammonia Solution Method for Determination of Micro-amount Silver and Cadmium in Carbonate Rock Samples by Atomic Absorption Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 1985, 4(1): 90-91.

[7]

夏辉, 张永花, 李景文, 等. 石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银的方法改进[J]. 岩矿测试, 2013, 32(1): 48-52.

Xia H, Zhang Y H, Li J W, et al. An Improved Method for Determination of Trace Silver in Geochemical Exploration Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(1): 48-52.

[8]

孙汉文. 原子光谱学与痕量分析研究[M] . 保定: 河北大学出版社, 2001: 396-397.

Sun H W. Atomic Spectroscopy and Trace Analysis[M] . Baoding: Hebei University Publishing House, 2001: 396-397.
[9]

马怡载,何华焜,杨啸涛. 石墨炉原子吸收分光光度法[M] . 北京: 原子能出版社, 1989: 174-177.

Ma Y Z,He H K,Yang X T. Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[M] . Beijing: Atomic Energy Publishing House, 1989: 174-177.
[10]

宋远志, 万家亮, 旺福意, 等. GFAAS法基体改进剂对氯化物背景干扰清除及机理[J]. 理化检测(化学分册), 1997, 33(2): 77-78.

Song Y Z, Wan J L, Wang F Y, et al. The Mechanism of Removal of Chloride Background through Matrix Modifier by GFAAS[J]. Physical Testing and Chemical Analysis (Part B:Chemical Analysis), 1997, 33(2): 77-78.

[11]

殷忠. 石墨炉中氯化物对铅原子化的影响[J]. 微量元素与健康研究, 2004, 21(1): 42-44.

Yin Z. Influence of Chlorides on Lead Atomization in Graphite Furnace[J]. Studies of Trace Elements and Health, 2004, 21(1): 42-44.

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[1]

黄仁忠. 硫脲介质-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量银. 岩矿测试, 2008, 27(3): 237-238.

[2]

夏辉, 张永花, 李景文, 杨惠玲, 梁倩, 韩华云. 石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进. 岩矿测试, 2013, 32(1): 48-52.

[3]

门倩妮, 刘玲, 温良, 黄北川, 周远洋, 许东东. 电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究. 岩矿测试, 2015, 34(4): 420-423. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.007

[4]

张芳, 张文华. 发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中8个痕量元素. 岩矿测试, 1995, (1): 37-40.

[5]

洪飞, 刘耀华, 金平. 微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素. 岩矿测试, 2003, (1): 28-32.

[6]

傅碧宏. 碳酸盐岩的反射光谱特征的研究及应用. 岩矿测试, 1996, (3): 207-209.

[7]

张激光, 邵文军, 刘晶晶. 石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉. 岩矿测试, 2008, 27(4): 310-312.

[8]

吴文启, 李奋, 谢晓雁, 黄靖兰, 张狄, 吴春兰. 离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中的痕量银. 岩矿测试, 2012, 31(5): 834-837.

[9]

李清澜, 胡圣虹. 感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素. 岩矿测试, 2000, (4): 249-253.

[10]

吴峥, 牟乃仓, 王龙山, 张飞鸽, 高登峰, 王光照. 快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉. 岩矿测试, 2011, 30(2): 186-189.

[11]

侯广顺, 李英杰, 刘瑞恒, 谭路路. 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜. 岩矿测试, 2015, 34(5): 539-543. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.007

[12]

于照水, 孙晓玲, . 泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金. 岩矿测试, 2002, (4): 266-270.

[13]

王 祝, 邵 蓓, 邬国栋, 李明礼. 低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金. 岩矿测试, 2010, 29(3): 282-286.

[14]

邢夏, 徐进力, 陈海杰, 邢辰, 白金峰, 张勤. 抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金. 岩矿测试, 2015, 34(3): 319-324. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.010

[15]

孙文军. 二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银. 岩矿测试, 2012, 31(5): 829-833.

[16]

郭建卿, 周瑶琪, 刘超英, 陈勇. 人工合成碳酸盐岩流体包裹体实验与定量分析. 岩矿测试, 2004, (3): 161-167.

[17]

张其春, 张志军, 尹观, 周蓉生. 碳酸盐岩锶同位素比值测定中的残渣分析. 岩矿测试, 2003, (2): 151-153.

[18]

赵秀宏, 王鑫焱, 郭沛, 刘彦春, 姜雨杉. 硝酸镧为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定煤样中的铍. 岩矿测试, 2015, 34(1): 60-66. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.008

[19]

林立, 姚继军, 杨仁康, 孙继红. 悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅. 岩矿测试, 2013, 32(4): 644-648.

[20]

戢朝玉, 李剑昌. 1:20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究—等离子体质谱为主的配套分析方法. 岩矿测试, 1998, (2): 99-106.

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草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银

徐国栋, 金斌, 葛建华, 董俊, 程江