【引用本文】 孙朝阳, 戴雪峰, 代小吕, 等. 氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银[J]. 岩矿测试, 2015, 34(3): 292-296. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.005
SUN Chao-yang, DAI Xue-feng, DAI Xiao-lü, et al. Determination of Silver in Samples for Geochemical Exploration by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry after Ammonia Complexation[J]. Rock and Mineral Analysis, 2015, 34(3): 292-296. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.005

氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银

1. 

浙江省地质矿产研究所, 浙江 杭州 310007

2. 

中国环境监测总站, 北京 100012

收稿日期: 2014-07-22  修回日期: 2015-05-10  接受日期: 2015-05-18

基金项目: 国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ06010009)

作者简介: 孙朝阳, 高级工程师, 从事岩矿分析测试研究. E-mail: scy.71@163.com。

Determination of Silver in Samples for Geochemical Exploration by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry after Ammonia Complexation

1. 

Zhejiang Institute of Geology & Mineral Resources, Hangzhou 310007, China

2. 

China National Environmental Monitoring Center, Beijing 100012, China

Received Date: 2014-07-22
Revised Date: 2015-05-10
Accepted Date: 2015-05-18

摘要:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时, 两个同位素107Ag和109Ag分别受90Zr16O1H、91Zr16O和92Zr16O1H、93Nb16O等的干扰, 即使采用干扰系数法校正, 测定结果误差仍较大。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸封闭分解样品, 氨水沉淀分离干扰元素Zr后以103Rh为内标用ICP-MS测定, 溶液中残留Zr对107Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限(3σ)为4.1 ng/g, 相对标准偏差(n=12) 为2.5%~7.8%。经53个地球化学标准物质验证, 溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子, 而Zr则生成氢氧化物沉淀, 实现了Ag和Zr的分离, 大大减小了Zr对Ag的测定干扰; 采用封闭分解样品, 减少用酸量, 降低了样品空白值, 操作方法比高压密闭分解和P507萃淋树脂分离方法更简便快速。

关键词: 化探样品, , 氨水, 封闭溶样, 电感耦合等离子体质谱法

Determination of Silver in Samples for Geochemical Exploration by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry after Ammonia Complexation

KEY WORDS: geochemical samples, silver, ammonia, sealed sample dissolution, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

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氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银

孙朝阳, 戴雪峰, 代小吕, 陈斌, 郑存江