岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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封面及目录
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2022, 41(2): 0-0  
[PDF 2620KB](7)
摘要:
本期絮语
本期絮语
2022, 41(2): 正文前Ⅰ-正文前Ⅰ  
[HTML 全文](25) [PDF 457KB](6)
摘要:
本期文章导读
本期文章导读
2022, 41(2): 正文前Ⅱ-正文前Ⅴ   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2022.02.001
[HTML 全文](23) [PDF 32416KB](6)
摘要:
岩石矿物分析
硅酸盐玻璃中的Na和K含量电子探针分析条件设定探讨
李芳洲, 李小犁
2022, 41(2): 161-173   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202108180100
[摘要](33) [HTML 全文](1) [PDF 3734KB](10)
摘要:
含Ti硅酸盐玻璃在基础科学研究和应用技术开发上均有重要价值,亟需对其进行准确的成分分析,为进一步的科研工作提供重要的数据支撑。对玻璃进行电子探针分析时,由于样品的易损性和其中(Na和K)阳离子在电子束轰击下极易发生迁移和扩散,因此往往需要经过条件实验来确定合适的分析条件,确保样品在该条件下能够保持尽量稳定的状态,才能获得相对准确的定量分析结果。本文通过改变电子束束斑大小、电子束束流强度,以及待测元素特征X射线谱线峰位的计数时间,对高Na(NTS)和高K(KTS)的两类含Ti硅酸盐玻璃(Na2O/K2O-TiO2-SiO2)进行系统分析,以获得其准确的元素化学组分,并为样品进一步的物理属性研究提供重要参考。本文研究表明,随着束斑大小增加、电流降低以及增加计数时间的变量改变,待测元素的定量分析结果大都表现出有规律的变化。并且,以最大限度接近样品理论含量为标准,确定在大束斑(80~100μm)、小电流(3nA或5nA)及适宜计数时间(10s、20s、30s和40s)条件下,可以对样品进行准确的定量分析。这与以往的玻璃分析条件有所不同,可能与本文样品的高Na、K以及Ti含量有关。与此同时,通过网格分析元素面分布建模,本文研究还揭示了待测样品中可能存在化学价键及相应晶体化学组构,这将为进一步的相关研究提供新思路和探索方向。
电子探针技术研究粤北龙华山岩体中独居石蚀变晕圈的结构与成分特征
张龙, 陈振宇, 汪方跃, 周涛发
2022, 41(2): 174-184   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202109070118
[摘要](30) [HTML 全文](0) [PDF 48067KB](8)
摘要:
独居石是华南产铀花岗岩中常见的含铀副矿物。龙华山岩体是粤北诸广山复式岩体中一个重要的产铀花岗岩,该岩体的独居石具有蚀变晕圈现象。但是,该岩体中独居石蚀变晕圈的结构和成分特征以及对铀成矿的指示意义尚未开展研究。本文利用电子探针(EPMA)对龙华山岩体的独居石蚀变晕圈开展结构和成分研究。测试结果表明:独居石蚀变晕圈是从内到外由独居石、磷灰石(包括富钍矿物)和褐帘石-绿帘石构成的同心环带。质量平衡计算表明独居石在蚀变过程中,轻稀土(LREE)、Y、Th和U等元素发生活化迁移,流体带入Ca、Fe、Al、F等元素,形成了由磷灰石、褐帘石、绿帘石和富钍矿物组成的蚀变晕圈。EPMA面扫描图像显示独居石蚀变导致了铀发生活化,但铀主要在蚀变晕圈中富集。研究数据显示龙华山岩体中仅3.7%的铀赋存于独居石中,而80%以上的铀赋存在晶质铀矿中。本研究表明独居石对区域铀矿化贡献的成矿物质有限,晶质铀矿是龙华山岩体最重要的铀源矿物。
电子探针技术探究钪在白云鄂博矿床不同矿物中的赋存特征
杨波, 杨莉, 孟文祥
2022, 41(2): 185-198   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202110140150
[摘要](20) [HTML 全文](0) [PDF 33789KB](2)
摘要:
随着对钪资源需求的不断增加,世界各国近年陆续开展钪成矿机理研究及找矿工作,核心内容之一是厘清钪的赋存特征。据前人研究,各类钪矿床中钪主要以类质同象、离子吸附形式存在,目前发现的含钪矿物种类已逾800种。对于白云鄂博矿床,钪资源储量较大,无独立钪矿物产出,钪以类质同象形式进入其他矿物,分布分散、含量低。囿于测试技术及取样限制,目前尚无利用精确定量技术系统探究钪在白云鄂博矿床不同矿物中赋存特征,因而主要富钪矿物查明程度不够,难以进一步探讨钪在矿床中富集机制,亦不利于下一步钪资源的利用和勘查找矿。为了解决这一问题,本文利用电子探针技术,对白云鄂博矿床34种矿物进行系统测定。测试结果表明,6种矿物中钪(Sc2O3)平均含量大于0.100%,从高到低为铌钇矿(2.485%)、铌铁矿(1.263%)、铌锰矿(0.251%)、黑紫色萤石(0.181%)、方钍石(0.145%)、富钇易解石(0.124%),其中铌钇矿是各矿物中单点钪含量最高的矿物(3.093%);16种矿物中钪含量介于0.004%~0.067%,分别为褐钇铌矿(0.067%)、碱性角闪石(0.062%)、铁钍石(0.060%)、黄绿石(0.049%)、铌钙矿(0.031%)、氟碳铈矿(0.028%)、磷灰石(0.028%)、铈硅磷灰石(0.025%)、独居石(0.023%)、霓石(0.02%)、黑云母(0.019%)、硅镁石(0.011%)、褐铈铌矿(0.008%)、钾长石(0.007%)、磁铁矿(0.005%)、钠长石(0.004%);12种矿物未检出钪。通过分析发现:①本次研究矿区钪含量最高的矿物为铌钇矿,主要6种富钪矿物为铌钇矿、铌铁矿、铌锰矿、黑紫色萤石、方钍石、富钇易解石;②34种矿物中,22种矿物钪含量高于电子探针检出限,钪呈稀散分布;③钪的赋存与钛、钇及钍有关,钪与钛、钇、钍的相关系数分别为0.869、0.835、0.720。主要分布在铌、铁、钍稀有氧化物、黑紫色萤石、钛铌酸盐的复杂氧化物和链状硅酸盐中,进入矿物时与矿物晶体结构可能有相关性;④钪与铌铁矿、铌钙矿、铌锰矿、富钇易解石等铌矿物关系密切,可考虑将钪资源与铌资源同时综合利用。
津巴布韦金刚石中石墨包裹体及金刚石异常双折射特征分析
孙成阳, 陆太进, 宋中华, 何明跃, 邓怡
2022, 41(2): 199-210   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202111050165
[摘要](112) [HTML 全文](0) [PDF 57000KB](9)
摘要:
津巴布韦马朗(Marange)金刚石矿以产出混合习性(八面体与近立方体)金刚石为特征,其石墨包裹体仅存在于近立方体区。石墨包裹体的形态、分布及金刚石的异常双折射与应变特征,能反映其从开始结晶到被搬运至地表过程中经历的地质作用。因此,对津巴布韦混合习性金刚石及石墨包裹体的研究不仅能提供与其他产地金刚石有对比意义的数据,且由于其本身生长习性的特殊性,故两生长区的精细分析对帮助理解不同习性金刚石在地质过程中的行为差异具有重要价值。本文采用DiamondViewTM、偏光显微镜、扫描电镜、能谱仪、红外光谱仪和拉曼光谱仪对津巴布韦混合习性金刚石及石墨包裹体进行系统观察分析。结果显示,石墨包裹体存在于近立方体区的定向椭圆裂隙中,属于由金刚石石墨化而成的同生-次生包裹体。近立方体区与H有关的红外吸收更强,而八面体区与N有关的吸收更强,这种对不同杂质元素的差异富集,导致金刚石呈现主要与裂隙及不同生长区有关的异常双折射。金刚石八面体区LO=TO带拉曼位移为1332.05~1332.20cm-1,半高宽为4.21~4.37cm-1,对应应力约0.06~0.27GPa;近立方体区LO=TO带拉曼位移为1331.93~1332.47cm-1,半高宽为3.67~4.08cm-1,对应应力约0.01~0.64GPa。总体来看近立方体区的残余应力更大,应变更强。本研究确定了津巴布韦混合习性金刚石中石墨包裹体的定向性,发现了证明其同生-次生性的新证据,并揭示了两生长区金刚石的应变特征差异,对了解津巴布韦金刚石的形成环境和不同金刚石的物理化学性质差异具有重要意义。
电子探针和LA-ICP-MS技术研究内蒙古浩尧尔忽洞金矿床毒砂矿物学特征
员媛娇, 范成龙, 吕喜平, 史哲锋, 窦智慧, 王义天, 王梦琦, 叶会寿
2022, 41(2): 211-225   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202111240184
[摘要](22) [HTML 全文](0) [PDF 75395KB](1)
摘要:
毒砂的主微量元素组成可以用于判断元素的赋存状态,探讨元素在不同阶段的活化迁移行为。内蒙古浩尧尔忽洞金矿床是产自白云鄂博群黑色岩系中的一个超大型金矿,发育重要载金矿物毒砂和斜方砷铁矿。前人利用传统粉末溶样法对矿石进行同位素分析,探讨了成矿物质来源,但金的迁移富集机制尚未获得解决。为探讨该矿床金迁移富集过程,本文在矿相学的基础上,对不同类型的毒砂进行电子探针(EPMA)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试。所测得的电子探针数据经ZAF程序校正,LA-ICP-MS数据采用“无内标-基体归一法”进行定量计算,可以有效地分析微区成分。结果显示:毒砂(Apy)内部发育斜方砷铁矿(Lo),可分为递进剪切变形阶段的Apy-Ⅰ1、Apy-Ⅰ2、Lo-Ⅰ和后剪切变形阶段的Apy-Ⅱ1、Apy-Ⅱ2、Lo-Ⅱ。各世代毒砂主元素组成稳定,含有少量Co、Ni和微量Sb、Te、Bi、Pb、Au、Ag。其中,Co在Apy-Ⅱ1和Apy-Ⅱ2中偏高,微量元素Au、Bi、Pb、Te在Apy-Ⅰ1中明显富集。斜方砷铁矿富As(64.06%~67.87%),含Co(0.33%~4.98%)、Ni(1.23%~6.37%),微量元素Au、Te、Bi、Pb、Ag在Lo-Ⅱ中更富集。研究表明,Lo-Ⅱ是最主要的载金矿物,温度和硫逸度的变化导致了斜方砷铁矿和自然金的沉淀,自然金是由早期毒砂和斜方砷铁矿的“不可见金”经活化再迁移沉淀形成。
应用微束分析技术研究铜钴矿床中钴的赋存状态
涂家润, 卢宜冠, 孙凯, 周红英, 郭虎, 崔玉荣, 耿建珍, 李国占
2022, 41(2): 226-238   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202112060194
[摘要](19) [HTML 全文](0) [PDF 100573KB](5)
摘要:
微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针(EPMA)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析技术,建立了一种简单直观且全面快速鉴别钴赋存状态的技术方法。首先采用偏光显微镜选出部分代表性的探针片,然后进行微区X射线荧光光谱面扫描,获得探针片中钴及组合元素分布规律及特征,再利用偏光显微镜细致观察鉴别,结合元素分布特征规律识别出独立钴矿物以及含钴矿物,最后圈出代表性矿物并采用电子探针和LA-ICP-MS进行主微量化学成分测定。将该方法应用于中非铜钴成矿带上典型铜钴矿床中钴的赋存状态研究,查明了谦比希东南矿体中的钴主要以独立矿物(钴镍黄铁矿、硫钴矿、硫铜钴矿)和类质同象(主要赋存于黄铁矿、磁黄铁矿中)两种形式存在,而谦比希西矿体中的钴主要以独立矿物——硫铜钴矿的形式零星存在。
应用电子探针技术研究桂西南下雷锰矿床锰钾矿的结构特征
牛斯达, 赵立群, 牛向龙, 陈彤, 王英超, 莫凌超, 吴华英, 张敏, 龙鹏
2022, 41(2): 239-250   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202109040115
[摘要](18) [HTML 全文](1) [PDF 25630KB](1)
摘要:
八面体分子筛(OMS-2)具有2×2孔道结构,在离子交换、催化剂、能源和环境等方面具有非常重要的应用价值,然而天然OMS-2矿物材料——锰钾矿在典型结构的成分精细表征和成因研究等方面仍然缺乏。环带和核-边结构在锰氧化物矿物的结构中非常具有代表性,明确其矿物种属、探索其成分特征对于探究其成因、开拓锰氧化物的应用具有重要意义。广西锰矿资源储量占中国锰矿资源储量的23%,其中位于桂西南的下雷锰矿是中国最早发现的超大型锰矿床,氧化锰矿石平均品位30%左右。本研究主要利用电子探针(EPMA)定量分析和面扫描等手段针对下雷锰矿中的环带和核-边结构开展研究。结果表明:下雷锰矿产出具有环带结构和核-边结构的锰钾矿,具有环带结构的锰钾矿元素强度按平均强度排序从强至弱依次为Mn、K、Mg、Al、Zn、Ba、P、Fe,具有核-边结构的锰钾矿元素强度按平均强度排序从强至弱依次为Mn、K、Ca、Mg、Zn、Ba、P、Fe,这些元素从内到外的变化反映了其氧化环境的变化。从中间到边部钾含量逐渐升高(质量分数为2.31%~4.17%,单位分子式中原子数为0.38~0.62),暗示了氧化过程中钾的富集,也反映了锰氧化物逐渐趋于最稳定状态的过程。钾离子和锰离子趋势的变化是导致环带和核-边结构形成的直接原因,氧化环境的变化和锰氧化物逐渐趋于最稳定状态的趋势可能是锰钾矿环带和核-边结构形成的根本原因。
电子探针技术测定稀有多金属矿中微量元素硅钽钨的实验条件设定
徐爽, 徐聪聪, 郭腾达, 林培军, 李凤春, 王继林, 顾清宇, 栾日坚, 张玉强, 李增胜, 杨慧, 魏玮
2022, 41(2): 251-259   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202109080120
[摘要](25) [HTML 全文](0) [PDF 2558KB](3)
摘要:
近年来对稀有多金属矿的研究越来越趋向于微区化、微量化,作为其重要研究手段之一,电子探针定量分析在微量元素测试方面取得很大的进展。在微量测试过程中,除了增大测试束流,提高测试时间来降低检出限以外,更要注意去除来自其他元素,特别是主量元素的干扰。在日常测试稀有多金属样品的过程中,Si、Ta、W三个元素存在相互干扰,这种干扰对影响微量元素的测试结果,且因含量低不易被察觉,从而影响最终结论的准确性。本文以SPI标样公司的SiO2、金属Ta和W为研究对象,查明Si、Ta、W三者之间在不同测试条件下的干扰关系并给出建议:硅酸盐测试中,Si建议使用TAP-Kα,Ta和W建议使用LIF-Lα;铌钽矿测试中,Si、Ta、W建议分别使用PET-Kα、PET-Mα和TAP-Mβ,并配合Ta对Si的干扰校正测试结果更为准确。
基于电子探针面扫描定量化的石英闪长岩微区成分分析
胡瑶瑶, 王浩铮, 侯玉杨, 宋皓然
2022, 41(2): 260-271   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202109280132
[摘要](32) [HTML 全文](0) [PDF 18360KB](4)
摘要:
岩石的微区成分特征是精细化反演岩石演化的重要依据,而常规的电子探针面扫描分析方法无法提供面扫描区域的定量分析结果。本文使用矿物分布相对均匀的代表性岩石样品开展了岩石薄片的面扫描和矿物的定量分析。通过对常规测试的主量元素的面扫描进行图像校正,并利用ZAF校正后的点分析数据与面扫描图像的灰度值进行最小二乘法曲线拟合的方式,实现了X射线强度与质量浓度的转换。对比全岩X射线荧光光谱(XRF)测试数据,电子探针面扫描定量化方法的主量元素SiO2、CaO、FeO、Al2O3、TiO2的相对误差在10%以内,且相对标准偏差(RSD)不高于12%,具有良好的一致性;MgO和Na2O的相对误差与标准偏差略大,可通过多次测量加以改善;K2O由于缺乏富钾硅酸盐矿物的定量分析数据,导致结果不精确。研究表明,在仪器测试条件良好的情况下使用电子探针定量数据校正面扫描图像,可对矿物分布较均匀的岩石开展微区成分分析,给出估计结果,并通过多个切面的多次测量等方式,减少来自矿物形态、粒径大小、分布的影响。
多米尼加与墨西哥蓝珀光致发光-拉曼光谱及微量元素赋存特征研究
刘晋华, 张俭, 严雪俊, 黄雪冰, 徐江, 蒋欣然, 严俊
2022, 41(2): 272-280   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202108040092
[摘要](17) [HTML 全文](0) [PDF 7574KB](1)
摘要:
蓝珀主要产于多米尼加共和国、墨西哥与缅甸,其形成机制、组成成分及光谱特征与之特定的产出地理环境有密切的关联。因此,蓝珀的产地研究成为当前珠宝玉石、考古及生物矿物学研究领域的热点课题。前人主要应用红外光谱、X射线荧光光谱、质谱、同位素示踪等技术开展了较系统的蓝珀产地的溯源研究,但限于蓝珀材质的类同,不同产地蓝珀的光谱学等特征存在相似性。同时,因部分检测设备应用的普及性不高,因此给基于上述相应设备所关联的检测方法的应用带来了较大局限。本文应用光致发光(Photoluminescence,PL)与拉曼光谱结合微量元素分析对多米尼加共和国与墨西哥两个不同产地蓝珀的光谱与元素赋存特征予以研究。结果表明:①室温下,在以405nm为激发波长的PL光谱中,多米尼加蓝珀同时出现约450、475与502nm处峰位。相比之下,墨西哥蓝珀未见明显特征峰, 以上两产地蓝珀的PL光谱差异性可作为其产地溯源鉴定的直接依据。②在以785nm为激发波长的拉曼光谱中,多米尼加蓝珀在约154、468、901、1177及1312cm-1处的拉曼峰较墨西哥蓝珀在上述位置处的峰位更为明显。同时,多米尼加蓝珀对应的谱图中约1653cm-1与1446cm-1 处峰强比值N(N=I1653/I1446)明显高于墨西哥蓝珀的上述峰位比值;③两个产地蓝珀中均含有微量的S、Si、Fe与Cu, 且含量大小均呈现S>Si>Fe>Cu特征。相比之下,多米尼加蓝珀中Cu元素一般高于墨西哥蓝珀,因此Cu赋存含量特征可作为多米尼加蓝珀溯源的佐证依据之一。
应用钻石观测仪-红外光谱仪-激光诱导击穿光谱仪鉴定无机材料充填翡翠
杨春梅, 黄梓芸, 覃静雯, 陆真平, 陆太进, 汤紫薇
2022, 41(2): 281-290   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202109170123
[摘要](19) [HTML 全文](0) [PDF 30172KB](1)
摘要:
通过走访翡翠市场得知存在无机材料充填的翡翠,目前与其相关的研究资料较少,对无机材料充填翡翠缺少鉴定依据。本模拟实验使用水玻璃和硅溶胶这两类无机材料对低档翡翠进行充填以了解其鉴定特征。利用常规宝石学测试、钻石观测仪荧光观察、红外光谱分析(FTIR)、激光诱导击穿光谱分析(LIBS)对无机充填翡翠样品进行测试。结果表明: ①翡翠充填后其透明度、颜色、密度及结构均有所改善。②通过钻石观测仪观察,样品中的翡翠颗粒显示出绿色荧光,实验充填材料在裂隙以及颗粒间显示蓝色荧光且颜色分布不均匀。③通过中红外反射光谱测试,硅溶胶与水玻璃的谱图有微弱差别,经无机材料充填的样品在1162cm-1、1070cm-1、949cm-1,以及579cm-1、529cm-1、470cm-1处的吸收峰逐渐减弱,峰形逐渐变圆滑或消失,结合近红外光谱7062cm-1、5204cm-1、4537cm-1范围的波谱形态和吸收峰特征鉴别充填翡翠。④激光诱导击穿光谱测试,验证了经过硅溶胶或钠钾水玻璃充填的翡翠中硅的含量偏高,钠钾水玻璃充填的翡翠具有钾含量高的特点。模拟实验充填的样品效果有待提高,但从中认识到无机材料充填翡翠的鉴定特征,对理解翡翠的优化处理机理有指导意义。
Rietveld全图拟合法定量分析伊利石矿的精确度及误差来源
陈爱清, 张立雪, 李强, 朱建喜, 李尚颖, 何宏平
2022, 41(2): 291-299   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202103310046
[摘要](20) [HTML 全文](0) [PDF 9703KB](0)
摘要:
伊利石是一种重要的矿产资源,准确获得矿石中矿物组成和含量具有重要的理论和实际意义。Rietveld全图拟合法采用整个衍射图进行分析,具有较高的准确度。然而由于缺少纯的伊利石样品,目前对于该方法在分析伊利石矿样的精确度和误差来源尚不清楚。本文采用Rietveld全图拟合法对人工配制和天然的伊利石典型矿样进行了分析和计算,并与X射线荧光光谱(XRF)分析结果进行了对比,探讨了该方法的精确度及产生误差的因素。结果表明:人工配制的伊利石-石英二元混合物绝对误差范围为-0.9%~0.9%;伊利石-石英-钠长石三元混合物绝对误差范围为-1.9%~1.6%;伊利石-石英-钠长石-方解石-高岭石多元混合物绝对误差范围-2.3%~1.6%。天然伊利石矿样的Rietveld定量结果与XRF分析结果具有很好的一致性。表明该方法在分析伊利石矿样中具有较高的精确度,误差来源主要受伊利石结构模型、各物相中原子热振动参数Uiso取值合理性,以及择优取向等因素的影响。因此,在实际分析伊利石矿样时,建议根据实际情况选择合理的矿物结构模型,原子热振动Uiso取值应参考文献进行合理设定,制备试样应尽量减弱择优取向。
同位素分析与年代学研究
炭质泥岩Re-Os和碎屑锆石U-Pb同位素定年对广东大宝山铜矿床成矿时代的约束
刘武生, 赵鸿, 赵如意, 秦锦华, 张熊, 蒋金昌, 赵晨辉, 李挺杰, 王成辉
2022, 41(2): 300-313   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202107270085
[摘要](17) [HTML 全文](0) [PDF 69265KB](1)
摘要:
Re-Os同位素作为一种强有力的技术工具, 在黑色页岩沉积时代的精确定年中得到了广泛应用。随着高精度负离子热电离质谱(N-TIMS)测试技术的发展,炭质泥岩Re-Os同位素年龄测试越来越多地被应用于厘定沉积时代。广东省大宝山铜矿成岩成矿时代争议一直是制约成因机制研究的关键因素。本文通过Carius管中逆王水溶解炭质泥岩粉末后,使用负离子热电离质谱法(N-TIMS)测试Re-Os同位素含量,获得Re-Os等时线年龄为195Ma,LA-ICP-MS碎屑锆石U-Pb年龄结果宽泛,并发育多个峰期,其中最年轻的源区岩浆锆石形成于印支期。这间接地约束了大宝山矿区侵入于侏罗系之中的英安斑岩和斑岩型铜矿的成岩成矿时代为燕山早期。同时,碎屑锆石U-Pb年龄分布特征进一步表明下侏罗统金鸡组形成于稳定大陆边缘,其碎屑物质主要来源于古老的大陆基底。
标准物质研究
锰矿石成分分析标准物质研制
王干珍, 彭君, 李力, 秦毅, 曹健, 田宗平
2022, 41(2): 314-323   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202104080051
[摘要](21) [HTML 全文](0) [PDF 844KB](2)
摘要:
锰矿中有毒有害元素对锰提纯工艺、生产环境和产品质量的影响,一直是困扰锰行业发展的技术难题,也是实验测试亟需解决的质量基础共性技术问题。目前,国内外现有的锰矿石成分分析标准物质共有10个,定值成分有Mn、Fe、Al2O3和SiO2等17种,均缺乏Cl、F、Pb、Cd、Co、Cr、Hg和As等有害成分的定值,从而无法满足锰提纯工艺研发、环境监测评估、锰矿进口监督、检测方法评价等需要。本文研制了2个锰矿石成分分析标准物质(GBW07139、GBW07140),候选物样品采自湖南省和新疆自治区的3个大型锰矿区,根据矿床类型采用单独或组合方式进行样品制备,样品全部通过97μm标准筛和均匀性初检,并分装为最小包装单元。通过对随机抽取的2×30瓶样品进行均匀性检验,F实测值均小于F0.05(29, 60)=1.59,且相对标准偏差为0.45%~6.44%,表明样品的均匀性好。在一年时间内进行长期和短期稳定性检验,采用线性模型/平均值一致性数据统计,未发现统计学意义的明显差异,表明样品的稳定性好。通过10家实验室对Mn、MnO2、SiO2、Al2O3、Fe、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、S、P、Cu、Co、Zn、Ni、Pb、Cd、Hg、Cr、As、Cl、F共23种成分进行协作定值,2个锰矿石成分分析标准物质中Mn质量分数分别为21.63%和41.55%,Cl质量分数为38×10-6和1214×10-6,Ni质量分数为1075×10-6和30.9×10-6,具有较宽泛的含量范围和代表性。该批锰矿石成分分析标准物质实现了锰矿石成分分析标准物质中Cl、F、Pb、Cd、Cr、Co、Hg和As成分的定值,适用于锰相关分析检测质量控制。
技术交流
坦桑尼亚绿碧玺的矿物学特征及颜色成因
陶隆凤, 金翠玲, 张芊葚, 韩秀丽
2022, 41(2): 324-331   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202009280127
[摘要](21) [HTML 全文](0) [PDF 33833KB](1)
摘要:
不同产地绿碧玺的产出特征、化学成分、致色机理和形成条件都存在差异。目前关于坦桑尼亚绿碧玺的矿物种属及颜色成因等问题还未得到解决,对其科学鉴定和品质评级造成了一定影响。本文采用红外光谱、拉曼光谱、电子探针、紫外可见光谱等测试技术,对坦桑尼亚绿碧玺宝石矿物学特征及颜色成因进行探究。结果表明:坦桑尼亚绿碧玺呈单晶体产出,无解理、裂理发育,颗粒较小,可作为宝石材料;根据晶体化学式初步判定坦桑尼亚绿色碧玺为镁电气石,而其他产地绿碧玺一般为锂电气石。该地区绿碧玺的主要化学成分为SiO2、Al2O3、MgO和B2O3,平均含量分别为37.52%、36.26%、9.65%和8.42%,此外FeO含量偏低,并含有微量的Cr2O3和TiO2,结合紫外可见光谱中存在以440nm和600nm为中心的宽吸收带及680nm的吸收线,认为其绿色是由微量Cr3+进入晶格中替代Al3+所致。本研究基本确定了坦桑尼亚绿碧玺的宝石矿物学特征及颜色成因,可为该地区绿碧玺的科学鉴定、品质评价及开发利用提供数据支撑。
内蒙古油砂固体颗粒的矿物组成和亲疏水性特征
王程, 冯锴, 于佳乐, 王李鹏
2022, 41(2): 332-340   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202108270110
[摘要](17) [HTML 全文](0) [PDF 2014KB](1)
摘要:
油砂是一种重要的非常规油气资源,由沥青、固体颗粒(包括粗颗粒和细颗粒)和水组成,其开发利用的关键在于提高其中沥青的提取效率。溶剂提取技术因其沥青提取效率高、环境友好等优点被认为有望取代现有水基提取技术。在溶剂提取过程中,主要存在沥青中固体颗粒残留率高和尾矿中有机溶剂回收效率低的问题,这与固体颗粒的组成结构和表面性质密切相关。因此,探明油砂中固体颗粒的矿物组成和表面性质(特别是亲疏水性)至关重要。中国内蒙古地区的油砂具有储量丰富、含油率高等特点,目前关于该地区油砂中固体颗粒的矿物组成和亲疏水性等特征尚不完全明确。本文对来自该地区油砂样品采用环己烷分离其中的沥青和固体颗粒,采用45μm标准筛分离固体颗粒中的细颗粒和粗颗粒,采用激光粒度分析仪、X射线衍射仪、比表面积及孔隙度分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、有机元素分析仪、扫描电镜和能谱分析等多种手段对颗粒的矿物结构进行分析,采用表层浮选法和水蒸气吸附法对颗粒的亲疏水性进行评价。结果表明,油砂固体细颗粒和粗颗粒分别占总固体含量的53.4%和46.2%;固体细颗粒中含有蒙脱石、高岭石、伊利石、α-石英和钙长石等,粗颗粒中主要含有α-石英、钙长石及少量高岭石、伊利石和蒙脱石;细颗粒的沥青残留量、羟基含量均高于粗颗粒;细颗粒和粗颗粒的平均临界表面张力分别为>47.62mN/m和>45.55mN/m,单位面积水蒸气吸附量分别为1.27mg/m2和0.41mg/m2,固体粗颗粒的疏水性稍高于细颗粒。因疏水性固体颗粒对油砂沥青的分离提取和有机溶剂的回收有不利影响,因此应在关注固体细颗粒的同时,加强对固体粗颗粒影响的研究。
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