电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元素铅砷镉
黎香荣, 韦万兴, 崔翔, 罗明贵, 陈永欣, 马丽方
用电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元素铅、砷和镉,并对溶样条件及共存元素干扰和仪器工作条件进行了试验。方法检出限为Pb 0.042 mg/L、As 0.053 mg/L、Cd 0.006 mg/L;相对标准偏差为(RSD,n=11)Pb 0.86%、As 1.36%和Cd 1.08%;回收率为Pb 109.3%、As 94.0%和Cd 90.0%。方法用于分析磷矿石标准样品和出口磷矿石检验样,分析结果与其他方法一致,能够满足日常检验的要求。
关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法;, 磷矿石;, 铅;, 砷;,
汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞
陈永欣, 刘顺琼, 黎香荣, 韦新红, 吕泽娥
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%~109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%~4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。
关键词: 痕量汞, , 矿石, , 汞分析仪
波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分
黎香荣, 陈永欣, 罗明贵, 马丽方, 韦新红
采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%~7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。
关键词: 主次量成分, 钒渣, 波长色散X射线荧光光谱法, 混合熔剂
微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分
陈永欣, 黎香荣, 谢毓群, 罗明贵, 阮贵武
含铜物料经盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸在高压密闭容器中微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的银、砷、铅、镉、锌、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、锰9种组分。对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论。建立的溶样方法快速简单,矿样溶解完全;方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰,待测元素回收率在93.3%~103.2%,方法测定下限在5~60 μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.5%~3.1%。使用建立的方法分析国家标准物质和实际样品,分析结果与标准值、其他常规方法测定值一致,在允许的误差范围内。与现行的分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已应用于实际的检验工作。
关键词: 微波消解, 电感耦合等离子体发射光谱法, 含铜物料, 组分测定
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素
陈永欣, 黎香荣, 韦新红, 吕泽娥, 谢毓群, 蔡维专
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。
关键词: 微波消解, 土壤, 沉积物, 稀土元素, 电感耦合等离子体质谱法
X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2的含量
唐梦奇, 黎香荣, 刘国文, 刘顺琼
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.011
目前通常采用焦磷酸法和X射线衍射法测定游离α-SiO2的含量, 其中焦磷酸法不能消除氧化铁皮中FeO、Fe3O4和Fe2O3等焦磷酸难溶物质的影响, 不适合用于测定氧化铁皮中的游离α-SiO2。本文建立了采用X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2含量的方法。以α-Al2O3作为参考物质, 以α-SiO2(101) 衍射峰和α-Al2O3(012) 衍射峰作为测量谱峰, 将α-SiO2α-Al2O3(质量比1:1) 混合均匀制备成测量K值的试样, 获得K值为7.86, 应用此值分析已知游离α-SiO2含量的氧化铁皮样品, 游离α-SiO2含量的测定值与实际值相符。该方法的测定范围为游离α-SiO2含量≥0.50%, 测量范围宽, 且方便快速, 能够满足进口氧化铁皮检验监管的工作需求。
关键词: 氧化铁皮, 游离α-SiO2含量, X射线衍射法, K值法

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