自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲
程秀花, 黎卫亮, 郑民奇, 王海蓉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.008
氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体中,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别为8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007 μg/g和0.006 μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1 μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。
关键词: 氢化物发生装置, 电感耦合等离子体质谱仪, 地质样品, 稀散元素, ,
高压密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆
黎卫亮, 程秀花, 余娟, 刘欢
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.006
采用高压密闭酸溶处理样品, 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法, 但在分析花岗闪长岩样品时, 由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中, 会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象, 本研究增加了赶硅的预处理过程, 加大氢氟酸用量, 在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性, 将锆的溶出率提高到95%左右, 实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD, n=11) 小于5%, 检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆, 测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性, 且基体效应小、检出限低, 还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。
关键词: 花岗闪长岩, 微量锆, 高压密闭酸溶, 电感耦合等离子体质谱法
碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素
黎卫亮, 程秀花, 李忠煜, 王鹏
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201607130099
橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1 μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)3和Mg(OH)2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。
关键词: 橄榄岩, 稀土元素, 碱熔, 共沉淀, 电感耦合等离子体质谱法
油气化探样品酸解气中甲烷与氢气的相关性研究
李忠煜, 赵江华, 何峻, 李艳广, 黎卫亮, 韩伟
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201710240170
酸解烃是油气化探方法中准确度相对较高的一项指标,已得到广泛的应用,深入研究酸解气有助于对其机理的进一步解释,并且有利于开发新的分析指标。本文利用气相色谱法测定了油气化探样品经盐酸分解后所得气体中烃类组分与非烃气体组分的含量,发现了酸解气中甲烷与氢气的含量具有正相关性。进而通过X射线荧光光谱和X射线衍射分析样品的元素和矿物组成、样品再粉碎分析以及激光拉曼光谱分析包裹体成分等实验,获得以下结论:①酸解气中的甲烷和氢气含量与样品元素组成无关,与碳酸盐矿物正相关,其含量可以反映深部油气的情况;②两种气体并不是以物理吸附形式存在于样品中,而是存在于更小的空间内,证明了酸解烃分析方法具有相当高的稳定性;③获得了甲烷和氢气同时存在于包裹体的直接证据,由此推测这两种气体可能具有同源性。由于甲烷和氢气含量相关性的存在,酸解脱气中氢气的含量测定有望成为油气化探的新指标,应用于油气资源调查。
关键词: 油气化探, 酸解烃, 包裹体, 甲烷, 氢气
榍石LA-ICP-MS U-Pb定年中元素分馏的影响及校正研究
靳梦琪, 李艳广, 王鹏, 汪双双, 黎卫亮
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201908120124
同位素地质年代学是探索地质体时空演化及地球动力学等问题的基础学科,应用最为广泛的当属含铀副矿物的U-Pb定年技术。榍石具有相对较低的U-Pb体系封闭温度,并广泛发育于岩浆岩、各类变质岩、热液成因岩石以及少量沉积岩中,是一种理想的中高温地质事件定年矿物。利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定榍石U-Pb年龄时,不可避免地要解决高普通铅以及元素分馏效应对测试的影响。本文对榍石LA-ICP-MS实验过程中的元素分馏行为进行研究,采用相同基体的标准样品与未知样品对比,发现了榍石不同颗粒之间元素分馏行为不一致的现象;同时采用不同的元素分馏校正方法,分别应用于锆石、独居石和榍石进行对比研究,认为分馏行为一致的副矿物定年可以采用“指数法”和“均值法”对数据进行校正,但是对于榍石这种分馏行为不一致的副矿物,定年时只有采用“截距法”对数据进行校正才可以获得正确的年龄。进而将此结论应用于秦岭造山带老牛山地区岩浆成因榍石样品,得到的结果与锆石年龄一致,表明“截距法”可以避免分馏行为不一致导致的校正不准确的问题。本研究成果为榍石LA-ICP-MS U-Pb定年方法的完善提供了一种思路。
关键词: 榍石, LA-ICP-MS, U-Pb年龄, 元素分馏, 分馏行为, 截距法

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