超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药
刘文长, 陶文靖, 程丽娅, 余兴, 田旻, 黄勤, 李胜生
对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59 μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。
关键词: 有机氯农药;, 超声提取;, 磺化;, 固相萃取;, 气相色谱法;, 土壤
离子色谱法测定牛皮纸样袋中海底沉积物的氯量
佘小林, 胡兰, 刘军, 陈波, 黄勤
对离子色谱法测定氯含量常用的IonPac AS14A保护柱和新型IonPac AS23分析柱进行对比实验,选择了IonPac AS23柱作为分析柱。解决了碳酸盐对氯离子测定的干扰,优化色谱条件,同时分析牛皮纸样袋中海底沉积物中的氯含量测定结果偏低的原因,拟定了准确测定牛皮纸样袋中海底沉积物中氯含量的方法。通过测定国家一级标准物质中氯含量,结果与标准值相符,其相对标准偏差≤2.66%。
关键词: 离子色谱法;, 氯;, 牛皮纸袋;, 海底沉积物
顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物
陶文靖, 黄勤, 李胜生
采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03~0.13 μg/L,精密度为1.98%~11.59%,加标平均回收率为84.5%~127.2%。同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。
关键词: 顶空进样, 气相色谱-质谱法, 地下水, 挥发性有机污染物
微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅
凤海元, 时晓露, 黄勤
样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。
关键词: 茶园土壤, , 微波消解, 氢化物发生-原子荧光光谱法

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