双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞
周慧君, 帅琴, 黄云杰, 汤志勇, 曾梦
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703010024
汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0 mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0 μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019 μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。
关键词: 复合微球, 固相萃取, 在线富集, 原子荧光光谱法, 地质样品,
基于扫描电镜-氮气吸脱附和压汞法的页岩孔隙结构研究
陈生蓉, 帅琴, 高强, 田亚, 徐生瑞, 黄云杰
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.006
研究页岩孔隙结构特征, 对于探讨页岩气赋存机理有重要意义。本文采用扫描电镜(SEM)、氮气吸脱附法与压汞法对鄂尔多斯盆地页岩样品的孔隙结构进行了全面表征, 发现所研究区域页岩孔隙类型包括溶蚀孔隙、粒间孔隙和微裂缝; 孔径从几个纳米到几百个微米, BET比表面积在7~25 m2/g之间, 孔体积在0.01~0.03 cm3/g范围。研究结果表明鄂尔多斯盆地页岩具有良好的孔隙结构, 孔隙类型丰富, 孔径分布范围广泛, 其中纳米级孔隙占主导, 纳米级孔的存在有利于页岩气的存储, 微裂隙的存在则有利于页岩气的运移。说明该区域页岩气的储藏具有良好的基础环境, 页岩含气量可能较丰富。
关键词: 页岩, 孔隙结构, 扫描电镜, 低温氮气吸脱附, 压汞法

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