水中多环芳烃前处理过程中的污染来源及去除方法
魏峰, 吕爱娟, 陈海英, 郑荣华, 骆宏玉, 沈加林
实验设备、耗材等物品以及实验室环境中都有可能存在一定浓度的多环芳烃,造成样品在前处理过程中可能受到污染,从而影响多环芳烃测定结果的准确性。文章系统地研究了水样分析中萘、苊、芴、菲、蒽等多环芳烃污染物的引入和去除方法。在排除了数据处理和仪器测试的原因后,确认污染来自于样品前处理过程。对容器污染、试剂干扰、前处理间环境污染和氮吹浓缩系统等因素的排查结果表明,氮吹浓缩系统是主要的污染源。进一步实验证实,氮气、减压阀以及连接管线等均可造成多环芳烃污染。通过采取更换氮气、减压阀和连接管线的措施,并将氮气通过活性炭柱,能够有效地去除这些污染。实验设计了装有活性炭的玻璃柱装置,可以有效去除存在的萘等多环芳烃物质的污染;但专用减压阀避免多环芳烃污染的效果验证、氮气中多环芳烃污染物的来源确认以及多环芳烃污染去除装置的优化改进等问题还有待于进一步研究。
关键词: 多环芳烃, 前处理, 水样, 污染来源, 去除方法
长江入海口浅层沉积物中典型有机氯农药分布特征
马健生, 胡璟珂, 沈加林, 魏峰, 沈小明
对长江入海口包括江苏启东,上海崇明岛、长兴岛、横沙岛等地区的浅层沉积物中典型有机氯农药(OCPs)的分布情况进行了研究。采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,方法检出限为0.10 ng/g,回收率为62.4%~116.7%,精密度(RSD)为2.7%~8.3%。调查分析结果显示,长江入海口沿岸均存在轻度和中度的OCPs污染,主要检出物总滴滴涕(DDTs)浓度范围为1.22~626.43 ng/g。深度(0~80 cm)采样检测结果表明,研究区表层及深度样品中DDTs均有不同程度检出,浅层沉积物中DDTs在0~20 cm区域占检出总量的58.1%;其次是20~40 cm区域,DDTs占总量的30.8%;40~60 cm区域DDTs占总量的8.2%;60~80 cm区域DDTs占总量的2.9%,即浅层沉积物中DDTs主要集中在0~40 cm区域,部分点位40~80 cm能够检出少量DDTs。本研究提供的数据为该地区OCPs垂直分布提供参考。
关键词: 浅层沉积物, 长江入海口, 有机氯农药, 采样深度
地下水中半挥发性有机污染物痕量分析的5个问题探讨
魏峰, 陈海英, 沈小明, 吕爱娟
针对地下水中有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃等半挥发性有机污染物的痕量分析,从实验室分析测试人员的角度,探讨了提高定量分析准确度的三个问题: 分级绘制标准曲线、注重标准溶液配制细节、避免假阳性与假阴性。从实验室管理人员的角度探讨了提高实验室竞争力的两个问题: 提高服务质量和降低分析成本。本文对这几个重要但往往易被忽视的问题进行逐一分析,并探讨了分级绘制标准曲线的方法、配制标准溶液应考虑的要点、避免假阳性与假阴性的措施,以及提高服务质量和降低成本的因素。
关键词: 地下水, 有机氯农药, 多氯联苯, 多环芳烃, 质量控制, 质量保证
微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究
魏峰, 胡璟珂
微量注射器越来越多地用于转移微量液体,但是微量注射器中有机化合物的残留可能造成的交叉污染易被忽视。本文系统地研究了微量注射器中有机氯农药类和多氯联苯类化合物的残留和清洗效果。结果表明,三个品牌的微量注射器清洗的难易不同,在选择微量注射器时应根据实验结果选择满足实验要求的类型;正己烷清洗液的体积与稀释倍数成正比,原因在于0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL和1 mL第一针清洗液洗出的化合物质量接近,清洗液体积甚至与洗出化合物的量负相关,因此选用体积最小的0.1 mL效果和成本优势最大;相同浓度的有机氯农药类和多氯联苯类化合物清洗效果接近,原因可能是这两类化合物的理化性质相近;不同浓度的标准溶液需要清洗的次数不同,浓度越高的标准溶液需要清洗的次数越多。本文总结出三条清洗规律:①1 mL微量注射器中的残留量约为吸取量的1%左右;②第一针洗出化合物的量超过残留量的90%;③随着清洗次数的增加,呈现清洗效果越来越差、稀释倍数越来越小的趋势。根据这些规律,可以针对不同浓度的不同化合物采取相应的清洗措施,在标准溶液配制和气相色谱仪方法设置过程中更有效地预防污染和节约成本。
关键词: 微量注射器, 交叉污染, 有机氯农药, 多氯联苯, 半挥发性有机污染物
土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析
魏峰, 沈小明, 陈海英, 沈加林
近年来地下水、土壤和沉积物等介质中有机氯农药和多氯联苯分析方法的改善主要集中在样品前处理和分析测试条件等方面,而探讨布点、采样等方面的整套方法较少。本文建立了一套适用性较广的气相色谱法同时测定土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯,方法检出限为0.09~0.48 ng/g,平均空白回收率为58.7%~133.7%。针对布点、采样、运输、保存、提取、净化、浓缩、仪器测试、数据处理和提交报告整个过程阐述了方法的有效性和实用性;并对提取、净化、测试等多个环节提供了两种或更多的选择,使方法具有更大的灵活性。本文提出,布点前应根据踏勘样品和前人资料考虑采集不同深度的样品;样品的布点、采集和制备均需选择样品,它们共同决定了样品的代表性;分析方法要灵活运用,对于很少检出的目标化合物可采用允许共峰但分析快速的方法,如果有检出再采用针对性的方法分别测定;样品的测定序列不应为了节约分析成本而过于简单。
关键词: 土壤, 沉积物, 有机氯农药, 多氯联苯, 布点, 样品采集, 气相色谱法

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