微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素
李志伟, 邰自安, 任文岩, 高志军, 李艳华
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW 07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。
关键词: 微波消解, 黑色页岩, 稀有元素, 稀土元素, 电感耦合等离子体质谱法
X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧
陈静, 高志军, 陈冲科, 刘延霞, 张明炜
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.012
X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点, 被广泛应用于勘查地球化学分析领域中, 其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法.然而在大批量实际样品测试中, 如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理, 就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据.本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例, 用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性, 采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开, 而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠; 以硅酸盐中铁元素为例, 描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响; 对地质样品中低含量铌、钽的测定, 标准曲线要根据实际情况合理回归, 并将测试后的样品与化学方法对照, 结果相符.同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题.对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品, 一些元素之间会产生相互干扰, 以常见的造岩元素钛为例, 用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应; 对于常见的碳酸盐类样品, 氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应, 必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项, 才能保证测量结果可靠.针对硫元素的测定, 除了受到硫赋存状态的影响, 样品污染问题也是影响因素之一, 需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染.本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案, 应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果.
关键词: 地质样品, X射线荧光光谱法, 测量条件, 标准曲线, 校正项

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