新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用
顾涛, 帅琴, 高强, 肖红艳, 朱丹, 汤志勇
使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。
关键词: 有机-无机杂化涂层, 固相微萃取装置研制, 有机磷农药
页岩气实验测试技术现状与研究进展
帅琴, 黄瑞成, 高强, 徐生瑞, 邱海鸥, 汤志勇
页岩气是一种潜力巨大的非常规资源,已经在北美地区得到成功开发,成为全球油气勘探的一个新领域。目前对页岩气的储量评估和产气能力评价研究主要集中在页岩气藏的岩性成分、成因来源、赋存形式、成藏特征、成藏条件、页岩含气量等方面。而开展这些研究的基础是首先要准确测定页岩有机地球化学,岩石学以及含气量等相关参数,因此页岩实验测试技术是页岩气勘探开发研究的关键技术之一。通过对页岩进行分析检测可以得到总有机碳含量、成熟度、孔隙度、渗透率及含气量等重要参数,这些参数的获得对页岩气成藏研究和勘探开发具有重要意义。因此尽快梳理页岩实验测试技术,建立页岩特征参数常规分析测试方法体系和页岩测试专用实验室显得十分重要。本文在调研国内外文献的基础上,围绕页岩有机地球化学特征、页岩岩石学相关参数和页岩含气量测定,对页岩的有机质丰度、干酪根类型、有机质生油、生气关键指标等地球化学特征分析,页岩矿物组成、孔隙度和渗透率测定等储层表征技术,以及页岩含气量测试技术进行了概述。大量文献资料表明: 加强页岩总有机碳含量、干酪根类型、页岩有机质成熟度、页岩孔隙度和渗透率、页岩含气量等参数的研究对页岩气的开发利用具有重要作用。
关键词: 页岩气, 实验测试技术, 进展
基于扫描电镜-氮气吸脱附和压汞法的页岩孔隙结构研究
陈生蓉, 帅琴, 高强, 田亚, 徐生瑞, 黄云杰
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.006
研究页岩孔隙结构特征, 对于探讨页岩气赋存机理有重要意义。本文采用扫描电镜(SEM)、氮气吸脱附法与压汞法对鄂尔多斯盆地页岩样品的孔隙结构进行了全面表征, 发现所研究区域页岩孔隙类型包括溶蚀孔隙、粒间孔隙和微裂缝; 孔径从几个纳米到几百个微米, BET比表面积在7~25 m2/g之间, 孔体积在0.01~0.03 cm3/g范围。研究结果表明鄂尔多斯盆地页岩具有良好的孔隙结构, 孔隙类型丰富, 孔径分布范围广泛, 其中纳米级孔隙占主导, 纳米级孔的存在有利于页岩气的存储, 微裂隙的存在则有利于页岩气的运移。说明该区域页岩气的储藏具有良好的基础环境, 页岩含气量可能较丰富。
关键词: 页岩, 孔隙结构, 扫描电镜, 低温氮气吸脱附, 压汞法

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