微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓
黄靖, 王英滨, 周冠轩, 马真乾
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905190065
粉煤灰中镓元素含量为12~230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5:1:5:1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%~100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。
关键词: 粉煤灰, , 微波消解, 硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸酸溶, 电感耦合等离子体发射光谱法
渝东南地区下寒武统牛蹄塘组页岩孔径分布测试方法研究
马真乾, 王英滨, 于炳松
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801090003
低温氮气吸附法已普遍用于评价页岩的孔隙结构,但是文献中报道的脱气温度和脱气时间等测试条件不尽相同,此外测试结果中经常出现滞后环不闭合的情况,严重影响了孔径分布等结构参数测试的准确性。为了评价和探索有效的页岩孔径分布测试方法,本文选取渝科1井下寒武统牛蹄塘组黑色页岩,重点研究应用低温氮气吸附法分析其孔径分布的测试条件,系统探讨了样品质量、脱气温度、升温速率和脱气时间对测试结果的影响,通过进一步优化参数建立了可靠的孔径分布测试方法,并成功用于测定其他页岩样品。结果表明:吸附-脱附等温线呈反C型,属于Brunauer等提出的BDDT等温吸附曲线分类中的V型,滞后环完全闭合,属于IUPAC分类中的H4型,对应狭窄的狭缝型孔隙,说明此类页岩中除了含有峰值孔径主要集中在3.5~4.5 nm的中孔和一定数量的大孔外,还存在大量微孔。研究认为脱气温度是影响测试结果的主要因素。该研究是页岩孔径分布测试方法的一项补充,为我国页岩气的深入研究提供了关键参数支持。
关键词: 页岩, 低温氮气吸附法, 脱气温度, 热重分析, 孔隙结构

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