电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅
王蕾, 温宏利, 马新荣, 张保科, 马生凤, 许俊玉, 巩爱华
铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。
关键词: 硫化物矿, , , , 电感耦合等离子体发射光谱法, , 王水-双氧水分解, , 高温灼烧
偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中硅酸盐相的主成分
马生凤, 温宏利, 巩爱华, 屈文俊, 曹亚萍
通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共 9个主要组分。实验确定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿的分解条件及测定条件。对铜、铅、锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质GBW 07162~GBW 07168以及硫化物单矿物标准物质GBW 07267~GBW 07270进行分析测定,方法精密度(RSD)<7%,准确度(RE)<5%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。同时向定值不全的硫化物标准物质中加岩石标样GBW 07105做流程加标试验,回收率大部分在90%~110%。
关键词: 偏硼酸锂;, 电感耦合等离子体发射光谱法;, 硫化物矿;, 造岩元素
电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素
马生凤, 温宏利, 许俊玉, 屈文俊, 曹亚萍
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002~0.981 μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%~110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法, 地下水, 无机元素
王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌
马新荣, 马生凤, 王蕾, 温宏利, 巩爱华, 许俊玉
建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100 μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%~39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%~7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100~500 μg/g以下的Sb,RE在-2.5%~4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100 μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100 μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%~10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。
关键词: 多元素测定, 砷矿石, 锑矿石, 电感耦合等离子体发射光谱法, 王水溶矿
王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素
温宏利, 马生凤, 马新荣, 王蕾, 范凡, 巩爱华
建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。
关键词: 铁铜铅锌硫化物矿石, 电感耦合等离子体发射光谱法, 王水溶样
封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素
张保科, 温宏利, 王蕾, 马生凤, 巩爱华
高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,大部分元素可得到满意的回收率;但Zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难,测定结果不准确。本文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进,用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取,ICP-MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、W、 Hf、Ta、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25 mg加大至100 mg,溶样时间由12 h延长至48 h,有效地解决了取样代表性及HNO3复溶提取时Rb、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明,除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在Cl的干扰不能准确测定之外,其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0.01~0.85 μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.73%~13.1%,准确度小于<10%。方法准确、可靠,适用于各种不同种类地质样品的分析。
关键词: 密封酸溶-盐酸提取, 电感耦合等离子体质谱法, 多元素测定, 地质样品
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正
张保科, 王蕾, 马生凤, 温宏利, 巩爱华
由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47 μg/g、Zn 0.82 μg/g、Eu 0.002 μg/g、Gd 0.004 μg/g、Tb 0.002 μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。
关键词: 地质样品, , , , , , 电感耦合等离子体质谱法, 干扰校正
无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量
赵怀颖, 温宏利, 夏月莲, 巩爱华, 马生凤
铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。
关键词: 矿石, 全铁, 自动电位滴定法, 重铬酸钾
微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽
马生凤, 温宏利, 李冰, 王蕾, 朱云
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.009
铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42 μg/g~19%和Ta2O5含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。
关键词: 铌钽矿, , , 微波溶样, 电感耦合等离子体光谱法, 耐氢氟酸系统
封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨
王蕾, 张保科, 马生凤, 赵怀颖, 郭琳
由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042 μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。
关键词: 钨矿石, , 封闭压力酸溶, 氢氟酸, 电感耦合等离子体发射光谱法

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