生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究
刘洪青, 王金云, 时晓露, 孙月婷, 陈波, 马玲, 刘文长
探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新技术新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸熔、碱熔等方法进行样品制备,并使用原子荧光光谱法、离子选择电极、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。
关键词: 现代分析仪器, 生态地球化学评价, 干湿沉降, 悬浮物样品, 多元素分析体系
氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋
马玲, 查立新, 冯玲玲, 刘文长
样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷 0.19 μg/g、锑0.052 μg/g、铋0.049 μg/g;精密度(RSD, n=10)为砷 5.87%、锑7.58%、铋2.42%。
关键词: 氢化物发生-原子荧光光谱法;, , 砷;, 锑;, 铋;, 铜矿石
振荡提取和超声提取用于土壤样品中元素形态分析
查立新, 马玲, 刘文长, 刘洪青, 陈波, 冯玲玲
采用振荡提取和超声提取两种提取方式对土壤样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mn、As、Sb、Hg、Se等12种元素形态分析进行了实验,对超声提取时间进行了详细研究,比较了振荡提取和超声提取的精密度和准确度。结果表明,在元素离子交换态(包含水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态提取中,采用超声提取技术可以大大减少提取时间,总提取时间仅为3.2 h,工作效率比振荡提取提高5倍。超声提取的精密度优于振荡提取,方法精密度为3.1%~34.8% (n=12),准确度(各态量之和与全量相对误差)为0.34%~11.85%,准确度、精密度均能满足《生态地球化学评价样品分析技术要求》(DD 2005-03)。超声提取条件更易掌握和控制,方法简单快速,适合于批量样品分析,已用于分析数万件生态地球化学评价样品。该方法已列入DD 2005-03中,为指定的多目标区域地球化学调查土壤样品形态分析方法。
关键词: 土壤, 形态分析, 振荡提取, 超声提取
石英岩化学成分分析标准物质研制
刘瑱, 马玲, 时晓露, 查立新
目前巴西、英国、日本、南非等国研制有一些石英岩类标准物质, SiO2含量均在96%以上, 含量范围较窄, 定值元素较少。我国尚无石英岩类的标准物质, 无法满足石英岩勘查和实际应用的需要。本文研制了3个石英岩化学成分分析标准物质, 样品采自我国具有代表性的安徽省凤阳县大庙镇老青山、青海省大通县景阳镇和湖北省蕲春县灵虬山三个石英矿区, 利用流化床式气流粉碎机将样品细碎至-45 μm, 解决了纯度较高的石英岩粉碎加工易受污染的难题。因石英岩样品难以压制成型, 均匀性检验未采用压片制样X射线荧光光谱法, 而是采用以电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主的检验方法。结果表明, 方差检验的F值均小于临界值, 证明其均匀性符合要求。为期两年的长期稳定性8次检验中未发现统计学意义上的明显变化, 在颠震和极端温度条件下所检验的短期稳定性良好。经我国十家实验室使用多种分析方法联合定值, 同时探索采用类似元素比较法获取未进行均匀性和稳定性检验的成分的相应不确定度分量, 给出了36个成分的认定值(或参考值)和相应的不确定度。3个标准物质现已被批准为国家一级标准物质(编号GBW 07835、GBW 07836、GBW 07837), 其主要成分SiO2的含量相应为92.93%、95.97%、99.18%, 呈梯度分布。此系列标准物质具有样品粒度均匀、粒度分布范围窄(D25~D75在4~16 μm之间), 定值元素种类多, SiO2含量分布广泛的特点, 可以满足石英岩样品化学成分分析过程中监控的需要。
关键词: 石英岩, 标准物质, 均匀性, 稳定性, 电感耦合等离子体发射光谱法, 电感耦合等离子体质谱法
粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化
刘玉纯, 林庆文, 马玲, 梁述廷
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801300014
在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。
关键词: 地球化学调查样品, X射线荧光光谱法, 分析谱线, 探测器

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