DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅
韩张雄, 熊英, 王龙山, 马娅妮, 李力争, 王晓雁, 刘琦
传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅,操作繁琐,且分析效率低,不适用于大量样品的测定;利用先进仪器测定虽然提高了分析效率,但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度,测定结果不准确。本文用DTPA溶液浸提,电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量。稀释倍数实验表明,浸提液稀释2倍时,石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致;稀释5倍或10倍时,测定值较标准值偏高;不稀释时,由于浸提液的浓度较高,受到基体干扰,测定值偏低。本方法确定对浸提液稀释2倍进行实验,有效态钴的检出限为0.0130 μg/g,有效态铅的检出限为0.0142 μg/g,精密度(RSD,n=9)小于8%。用土壤国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于9%(n=9),满足了DD 2005-03对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求。
关键词: 石灰性土壤, 有效态钴, 有效态铅, 浸提液稀释, 电感耦合等离子体质谱法
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中27种挥发性有机物
刘美美, 张小辉, 马娅妮, 李雪莹, 陶秋丽
建立了DB-624和DB-FFAP双柱定性,吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中卤代烃、苯系物、氯代苯等27种挥发性有机物的分析方法。考虑到环境介质的复杂性及干扰的不确定性,选择DB-624柱和极性较强的DB-FFAP柱优化了分离条件;采用分流进样模式,确定了目标组分灵敏度较高时的分流比10∶1;选择离子监测(SIM)方式扫描,提高了各扫描周期内组分的灵敏度; DB-624和DB-FFAP双柱定性,确保了结果的准确性,在DB-FFAP柱上可实现间二甲苯和对二甲苯异构体的完全分离。方法检出限为0.02~0.10 μg/L,基体加标回收率为93.3%~109.5%,精密度(RSD, n=7)为0.9%~8.5%。对外部监控样品和实际水样进行测定表明,方法准确,灵敏可靠,可以满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求,适合于批量样品分析。
关键词: 地下水, 挥发性有机物, 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法
微波消解-离子选择电极法测定植物样品中氟离子的实验条件优化
韩张雄, 马娅妮, 刘琦, 王曦婕, 雒虹
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.04.010
准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300 μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、pH=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液(TISAB)10 mL,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242 μg/g,精密度(RSD)小于8.5%,回收率为92.0%~108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。
关键词: 植物样品, , 微波消解, 总离子强度缓冲溶液, 离子选择电极法

出版年份

相关作者

相关热词