石墨消解仪-自动定氮法测定植物果实中的全氮
吴刚, 张兆法, 宋凡, 刘显, 马会春, 庞雪敏, 张佳林, 柳燕云
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201903260037
通过测定植物果实中的氮元素含量,能够掌握植物生长状况,为提高优质果实的产量提供重要信息。目前分析测试植物果实中全氮的方法为传统凯氏定氮法,主要步骤为消解、蒸馏和滴定,消解时间约90min,蒸馏滴定时间约10~20min,分析测定过程较为繁琐,容易产生人为误差,不适于大批量植物果实样品的分析检测。为了缩短植物果实样品全氮的分析测定时间、提高工作效率,避免人为误差以及解决消解过程中样品飞溅和白烟逸出的问题,本文使用石墨消解仪对样品进行消解,加入浓硫酸和催化剂并加盖回流塞,使用全自动定氮仪进行分析测定,消解过程中样品不发生损失,白烟不逸出,消解时间约50min,蒸馏时间约3min,试剂消耗量小,相对误差和相对标准偏差均小于5%。本文建立的方法能够满足实验室快速、准确检测大批量植物样品中全氮的分析需求,已在中国地质调查局地调招标项目和河北省农用地土壤污染状况详查项目中得到了应用。
关键词: 植物果实, 全氮, 浓硫酸, 石墨消解仪, 凯氏定氮法, 自动滴定
碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷
赵良成, 郭秀平, 胡艳巧, 程文翠, 王磊, 马会春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.008
石墨化学性质稳定, 需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全, 已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况, 本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品, 样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔, 熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228 μg/g, 方法精密度(RSD, n=12) 为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失, 分析过程简单、分析速度快。
关键词: 石墨, 常量元素, 铂坩埚, 碳酸钾-碳酸钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法

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