我国东部农村地区土壤及水环境中全氟化合物的组成特征和来源初探
陈舒, 焦杏春, 盖楠, 殷效彩, 朴海涛, 路国慧, 李小洁, 饶竹, 杨永亮
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.014
关于全氟化合物(PFCs)在我国农村环境中的分布还未见相关的报道。本文利用固相萃取分离富集结合高效液相色谱-电喷雾负电离源串联质谱法分析我国东部8个农村地区土壤、地表水、地下水样品中17种PFCs的污染水平和组成特征, 并利用比值法初步判定了水环境中PFCs的污染来源。结果显示, 土壤中全氟羧酸类以PFOA为主(0.34~14.5 ng/g), 全氟烷基磺酸类以PFOS为主(0.02~0.08 ng/g); 地表水中PFCs以PFOA、PFHxA、PFOS和PFBA为主(4.8~29.6、0.73~31.8、nd~7.1和nd~6.1 ng/L); 地下水中PFCs主要为PFOA、PFHxA、PFBA(nd~176、nd~50.1和0.08~16.1 ng/L)。土壤及水环境中PFCs总体上呈现从南到北递减的趋势; 地表水中PFCs污染源大致分为生活污水和大气沉降两大类, 其中大气沉降的贡献较大。
关键词: 全氟化合物, 土壤, 地下水和地表水, 组成特征, 来源解析, 东部地区
吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物
黄毅, 饶竹
利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.9995以上,方法检测限为0.1~0.4 μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73% ~5.53%(n=7),回收率为88.8% ~112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。
关键词: 吹扫捕集;气相色谱-质谱法;地下水;挥发性有机污染物
吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物
贾静, 饶竹
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察.结果表明,方法检出限为0.20-0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%-9.89%,基体加标平均回收率为81.5%-115.2%.方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好.
关键词: 挥发性有机化合物, 气相色谱-质谱法, 吹扫捕集, 土壤
毒杀芬的环境行为及检测研究进展
谢原利, 饶竹, 王沫, 李松, 宋淑玲, 田芹
毒杀芬成分复杂,性质特殊,目前已经广泛滞留于环境中.文章综述了毒杀芬残留、生物毒性、迁移与降解等环境行为;气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、全二维气相色谱法、速测技术等检测技术概况.从多个角度提出见解以准确测定环境中的毒杀芬.
关键词: 毒杀芬, 环境行为, 分析检测技术
地下水中12项半挥发性有机污染物测定的质量控制
李松, 饶竹
以正己烷液-液萃取、气相色谱(电子捕获检测器)和高效液相色谱(紫外、荧光检测器)检测地下水调查样品中12项半挥发性有机污染物组分的分析为例,从水样的储存、气相色谱进样口活性评定、试剂空白检查、萃取过程中乳化现象的消除等方面总结出一些经验。参照美国EPA方法中QA/QC的经验,建立了全国地下水调查样品中半挥发性有机污染物分析过程的质量控制流程程序,通过引用质量控制图直观评价批量样品分析的满意度,实现了分析流程的受控状态。
关键词: 半挥发性有机污染物;, 地下水;, 质量控制;, 经验交流
镉标准溶液配制结果的不确定度评定
李松, 饶竹
选择氧化镉标准物质,配制成质量浓度为1000 μg/mL的镉标准溶液,利用等离子体质谱法对标准溶液进行了定值与稳定性检验。通过对镉标准溶液配制过程不确定因素的描述,以95%概率下的扩展因子2获得标准溶液浓度配制标示值的扩展不确定度。实验数据表明,所配制的标准溶液稳定性可达2年。
关键词: 镉;, 标准溶液;, 不确定度评定
超高效液相色谱法检测地下水中苯并(a)芘
李松, 饶竹
通过对荧光检测器波长、色谱柱温的选择,建立了超高效液相色谱测定地下水中苯并(a)芘的简便方法。采用Acquity C18色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.40 mL/min,线性范围为0.082~200 ng/mL,检出限为0.033 ng/mL。在此分析条件下,苯并(a)芘保留时间仅为0.61 min。应用超高效液相色谱和高效液相色谱对地下水中苯并(a)芘的测定结果进行比较,超高效液相色谱在分析速度、分辨率和灵敏性方面,特别是在节省时间与溶剂消耗上具有显著的理论优势。
关键词: 超高效液相色谱, 地下水, 苯并(a)芘
气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性
李松, 饶竹, 宋淑玲, 田芹, 赵威
采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。
关键词: 气相色谱-质谱法, 地下水, 假阳性, 识别, 确认
土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定
饶竹, 何淼, 陈巍, 李松, 刘艳
建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67~1.50 ng/mL,线性范围在0.67~600 ng/mL,相关系数在0.9994~0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%~106%和60.7%~133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%~9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。
关键词: 加速溶剂萃取, 气相色谱法, 有机磷农药, 土壤
正态分布检验在地下水检测质量控制中的应用
李松, 饶竹, 黄毅, 贾静
对地下水调查中37种必测组分检测过程的替代物进行筛选,应用D'Agostino法对替代物的测量结果进行正态性检验。利用正态分布函数"3σ"原则,定义了各替代物质量控制指标的有效区间。应用正态函数随机变量的数学期望和方差,计算得到各替代物有效区间内的正态函数分布概率均大于97%,替代物过程能力指数计算结果表明,二溴氟代甲烷、甲苯-d8、对溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、氟苯等挥发性有机污染物分析过程选用的替代物质量控制过程处于稳定的监控状态;2,4,5,6-四氯间二甲苯、二丁基氯菌酸酯、p-三联苯、十氯联苯等半挥发性有机污染物分析过程选用的替代物监控指标分析过程能力不足。建议参考美国EPA方法中有关监控指标质量控制区间的要求,适当放宽对半挥发性有机物检测流程中选用的替代物质量控制区间的有效范围。正态分布在地下水检测过程质量控制中的应用,为实验室检测过程的质量管理提供了科学、有效的数学依据。
关键词: 质量控制, 数理统计, 替代物, 正态分布

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