新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用
顾涛, 帅琴, 高强, 肖红艳, 朱丹, 汤志勇
使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。
关键词: 有机-无机杂化涂层, 固相微萃取装置研制, 有机磷农药
新型有机-无机杂化涂层-气相色谱/质谱联用测定正构烷烃性能研究
邓海冬, 帅琴, 丁晓晓, 顾涛, 朱丹
水体中正构烷烃的含量反映了研究区域有机物污染水平。痕量正构烷烃的测定常常需要结合分离富集方法才能保证灵敏度和选择性,液液萃取等常规分离富集方法存在耗时长、有机溶剂使用量大等缺点,而新型固相微萃取(SPME)分离富集技术相比而言具有高效简便、富集效率高的特点。本文采用溶胶-凝胶法自制稳定性和耐基质性能更优的有机-无机杂化SPME涂层,结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测技术,对水样中26种正构烷烃进行同时测定。在优化的SPME-GC/MS条件下,采用浸入式萃取方式,萃取温度为25℃,萃取时间为30 min,26种正构烷烃的分析信号与浓度之间有良好的线性关系(线性相关系数为0.9935~0.9999),方法检出限为0.011~0.085 μg/L(k=3),相对标准偏差(RSD,n=5)为3.9%~10.0%。新型有机-无机杂化涂层与传统的分离富集技术相比,减少了有机溶剂的使用,提高了工作效率;与商用PDMS涂层相比,增加了正构烷烃同时检测的种类,提高了灵敏度,检出限低2~10倍。自制的有机-无机杂化SPME涂层体现出优异的分析性能和应用潜力。
关键词: 正构烷烃, 有机-无机杂化涂层, 固相微萃取, 气相色谱-质谱法
土壤样品镉同位素分析中Cd与Sn有效分离方法的改进
段桂玲, 段瑞春, 谭娟娟, 顾涛, 邵长生, 路韬
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.003
保证Cd的高回收率以及彻底的Sn干扰去除是获得精确镉同位素组成的前提, 目前报道的多种Cd分离与纯化方法获得的Cd回收率有较大差异(42.6%~99.8%), 且去除Sn干扰的效果也不同(去除率在87.8%~97.4%之间), Cd回收率和Sn去除率均不理想。本文对前人报道的分离方法进行对比实验, 发现0.1 mol/L氢溴酸-0.5 mol/L硝酸是分离Cd和Sn的有效试剂, 增加该组混合酸的用量可淋洗出样品中更多的Sn且不会损失Cd, 当混合酸的淋洗用量增加至30 mL时, Sn的淋洗率达到99.8%以上, Cd的回收率亦达到99.0%±0.5%, 可满足土壤样品镉同位素的测定要求。本工作为获得高精度的镉同位素组成奠定了基础, 为研究土壤环境中镉的污染来源提供了技术手段。
关键词: 土壤样品, 镉同位素, , 离子交换, 化学预处理, 电感耦合等离子体质谱法
珠海市新马墩村农业园区土壤重金属分布特征及风险评价
顾涛, 赵信文, 胡雪原, 喻望, 曾敏, 王节涛
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712100190
农田土壤重金属污染问题日益凸显,已成为影响生态农业发展的主要问题之一,越来越受到人们的关注。小尺度范围的农田重金属空间分布特征研究能更为有效地指导土地精准管理。本文对珠海市新马墩村农业园区土壤、灌溉水、典型农作物、主要施用化肥进行采样分析,开展了小尺度农业园区土壤重金属分布特征及风险评价研究。结果表明:研究区表层土壤Cd元素含量较高,其平均值是珠江三角洲土壤背景值0.11 mg/kg的3.7倍,处于中度污染级别、强生态危害程度,与长期大量施用含镉磷肥(磷肥Cd含量均值20.5 mg/kg)有关。Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、As、Hg元素含量平均值低于土壤环境质量一级标准值,处于轻微危害程度。4个土壤剖面中8种重金属分布呈现不同特征,主要受土壤质地的不均一性、岩性不连续性影响。灌溉水样品和5种典型农作物可食部分重金属均未超标,白菜、无花果对重金属富集能力较强,青枣、火龙果、天冬富集能力较弱。因此,本研究提出园区应减少磷肥使用量,重视镉潜在生态风险,优先种植对重金属富集能力较弱的品种,以降低土壤中重金属对农产品品质的影响。
关键词: 农业园区, 土壤, 重金属, 风险评价, 农作物, 磷肥

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