过硫酸钠氧化-流动注射化学发光法在地下水腐植酸含量测定中的应用
杨胜科, 崔文夏, 赵钺, 陈静, 刘凯, 李斌
在碱性条件下过硫酸钠能氧化腐植酸发生化学发光反应。本研究以过硫酸钠-腐植酸化学发光体系为基础,建立了腐植酸的过硫酸钠氧化-流动注射化学发光测定方法,同时对测定方法的负高压及增益、泵速、过硫酸钠浓度、氢氧化钠浓度等影响因素进行了优化实验。方法的线性范围为0.1~500 mg/L(相关系数为0.9985),检出限为0.076 mg/L,对浓度为0.5 mg/L的腐植酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.47%。利用该方法对5种不同地区地下水中的腐植酸进行测定,样品的加标回收率在98.33%~107.50%之间。该方法无需分离,简单易行,对实际样品测定结果满意。
关键词: 流动注射, 化学发光法, 地下水, 腐植酸, 过硫酸钠
X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧
陈静, 高志军, 陈冲科, 刘延霞, 张明炜
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.012
X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点, 被广泛应用于勘查地球化学分析领域中, 其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法.然而在大批量实际样品测试中, 如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理, 就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据.本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例, 用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性, 采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开, 而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠; 以硅酸盐中铁元素为例, 描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响; 对地质样品中低含量铌、钽的测定, 标准曲线要根据实际情况合理回归, 并将测试后的样品与化学方法对照, 结果相符.同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题.对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品, 一些元素之间会产生相互干扰, 以常见的造岩元素钛为例, 用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应; 对于常见的碳酸盐类样品, 氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应, 必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项, 才能保证测量结果可靠.针对硫元素的测定, 除了受到硫赋存状态的影响, 样品污染问题也是影响因素之一, 需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染.本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案, 应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果.
关键词: 地质样品, X射线荧光光谱法, 测量条件, 标准曲线, 校正项
蓝晶石矿中氟钠镁铝硅铁钛钾钙元素的X射线荧光光谱分析
王梅英, 李鹏程, 李艳华, 李莹, 王留芳, 陈静
蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1:10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD,n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。
关键词: 蓝晶石矿, , 主量元素, 玻璃熔融制样, X射线荧光光谱法
离子色谱法测定土壤中有效氟
陈静, 王烨, 王敏捷
利用离子交换-电导检测离子色谱法对土壤中有效氟进行测定。选用30 mmol/L 氢氧化钾溶液作为淋洗液,流速1.20 mL/min,准确测定有效态(可提取态)氟含量。方法加标回收率为95%~108%,精密度好,检出限低,操作简单,对环境无污染,适合于土壤污染状况的调查。
关键词: 离子色谱法;, 有效氟;, 土壤

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