锗矿石和铟矿石化学成分分析标准物质研制
闵广全, 张世涛, 杨光, 邵九龙, 陈海英, 陈国娟, 张激光
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.013
目前国内外没有以稀散元素锗、铟为特征元素的矿石标准物质, 为了满足我国地质找矿的需求, 本文采集广东省韶关凡口铅锌矿作为锗矿石候选物, 广西南丹铜坑铅锌矿作为铟矿石候选物, 依据国家一级标准物质技术规范, 由10家实验室采用化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值, 研制了1种锗矿石标准物质(GBW07831) 和1种铟矿石标准物质(GBW07833)。锗矿石标准物质定值组分为45项, 铟矿石标准物质定值组分为47项, 包括特征元素、共存元素、稀土元素(15项)、造岩元素和痕量元素, 其中锗矿石中锗含量为21.6×10-6, 铟矿石中铟含量为39.7×10-6。研制的两种标准物质丰富了我国矿石标准物质的种类, 可用于锗、铟矿石化学成分分析测试的量值标准和日常质量监控。
关键词: 锗矿石, 铟矿石, 标准物质, 认定值
水中多环芳烃前处理过程中的污染来源及去除方法
魏峰, 吕爱娟, 陈海英, 郑荣华, 骆宏玉, 沈加林
实验设备、耗材等物品以及实验室环境中都有可能存在一定浓度的多环芳烃,造成样品在前处理过程中可能受到污染,从而影响多环芳烃测定结果的准确性。文章系统地研究了水样分析中萘、苊、芴、菲、蒽等多环芳烃污染物的引入和去除方法。在排除了数据处理和仪器测试的原因后,确认污染来自于样品前处理过程。对容器污染、试剂干扰、前处理间环境污染和氮吹浓缩系统等因素的排查结果表明,氮吹浓缩系统是主要的污染源。进一步实验证实,氮气、减压阀以及连接管线等均可造成多环芳烃污染。通过采取更换氮气、减压阀和连接管线的措施,并将氮气通过活性炭柱,能够有效地去除这些污染。实验设计了装有活性炭的玻璃柱装置,可以有效去除存在的萘等多环芳烃物质的污染;但专用减压阀避免多环芳烃污染的效果验证、氮气中多环芳烃污染物的来源确认以及多环芳烃污染去除装置的优化改进等问题还有待于进一步研究。
关键词: 多环芳烃, 前处理, 水样, 污染来源, 去除方法
地下水中半挥发性有机污染物痕量分析的5个问题探讨
魏峰, 陈海英, 沈小明, 吕爱娟
针对地下水中有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃等半挥发性有机污染物的痕量分析,从实验室分析测试人员的角度,探讨了提高定量分析准确度的三个问题: 分级绘制标准曲线、注重标准溶液配制细节、避免假阳性与假阴性。从实验室管理人员的角度探讨了提高实验室竞争力的两个问题: 提高服务质量和降低分析成本。本文对这几个重要但往往易被忽视的问题进行逐一分析,并探讨了分级绘制标准曲线的方法、配制标准溶液应考虑的要点、避免假阳性与假阴性的措施,以及提高服务质量和降低成本的因素。
关键词: 地下水, 有机氯农药, 多氯联苯, 多环芳烃, 质量控制, 质量保证
土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析
魏峰, 沈小明, 陈海英, 沈加林
近年来地下水、土壤和沉积物等介质中有机氯农药和多氯联苯分析方法的改善主要集中在样品前处理和分析测试条件等方面,而探讨布点、采样等方面的整套方法较少。本文建立了一套适用性较广的气相色谱法同时测定土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯,方法检出限为0.09~0.48 ng/g,平均空白回收率为58.7%~133.7%。针对布点、采样、运输、保存、提取、净化、浓缩、仪器测试、数据处理和提交报告整个过程阐述了方法的有效性和实用性;并对提取、净化、测试等多个环节提供了两种或更多的选择,使方法具有更大的灵活性。本文提出,布点前应根据踏勘样品和前人资料考虑采集不同深度的样品;样品的布点、采集和制备均需选择样品,它们共同决定了样品的代表性;分析方法要灵活运用,对于很少检出的目标化合物可采用允许共峰但分析快速的方法,如果有检出再采用针对性的方法分别测定;样品的测定序列不应为了节约分析成本而过于简单。
关键词: 土壤, 沉积物, 有机氯农药, 多氯联苯, 布点, 样品采集, 气相色谱法

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