生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究
刘洪青, 王金云, 时晓露, 孙月婷, 陈波, 马玲, 刘文长
探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新技术新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸熔、碱熔等方法进行样品制备,并使用原子荧光光谱法、离子选择电极、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。
关键词: 现代分析仪器, 生态地球化学评价, 干湿沉降, 悬浮物样品, 多元素分析体系
离子色谱法测定牛皮纸样袋中海底沉积物的氯量
佘小林, 胡兰, 刘军, 陈波, 黄勤
对离子色谱法测定氯含量常用的IonPac AS14A保护柱和新型IonPac AS23分析柱进行对比实验,选择了IonPac AS23柱作为分析柱。解决了碳酸盐对氯离子测定的干扰,优化色谱条件,同时分析牛皮纸样袋中海底沉积物中的氯含量测定结果偏低的原因,拟定了准确测定牛皮纸样袋中海底沉积物中氯含量的方法。通过测定国家一级标准物质中氯含量,结果与标准值相符,其相对标准偏差≤2.66%。
关键词: 离子色谱法;, 氯;, 牛皮纸袋;, 海底沉积物
振荡提取和超声提取用于土壤样品中元素形态分析
查立新, 马玲, 刘文长, 刘洪青, 陈波, 冯玲玲
采用振荡提取和超声提取两种提取方式对土壤样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mn、As、Sb、Hg、Se等12种元素形态分析进行了实验,对超声提取时间进行了详细研究,比较了振荡提取和超声提取的精密度和准确度。结果表明,在元素离子交换态(包含水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态提取中,采用超声提取技术可以大大减少提取时间,总提取时间仅为3.2 h,工作效率比振荡提取提高5倍。超声提取的精密度优于振荡提取,方法精密度为3.1%~34.8% (n=12),准确度(各态量之和与全量相对误差)为0.34%~11.85%,准确度、精密度均能满足《生态地球化学评价样品分析技术要求》(DD 2005-03)。超声提取条件更易掌握和控制,方法简单快速,适合于批量样品分析,已用于分析数万件生态地球化学评价样品。该方法已列入DD 2005-03中,为指定的多目标区域地球化学调查土壤样品形态分析方法。
关键词: 土壤, 形态分析, 振荡提取, 超声提取
空气滤膜采集大气浮尘样品中多元素的测定
陈波, 冯永明, 刘洪青
用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸体系对空气滤膜上附着的浮尘样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法同时测定溶液中15个主量和微量元素铁、铜、锌、镍、镧、铈、锂、锰、铬、镉、钴、铅、钍、铊、铀。将国家一级标准物质模拟浮尘样品加入空白滤膜进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%。
关键词: 空气滤膜;, 电感耦合等离子体发射光谱法;, 电感耦合等离子体质谱法;, 酸溶;, 主量和微量元素;, 国家标准物质;, 大气浮尘
电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲
陈波, 刘洪青, 邢应香
锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍。同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=4)小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高。
关键词: 地质样品, , , 碲电感耦合等离子体质谱法, 乙醇,  

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