电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁
张旺强, 王春妍, 李瑞仙, 巨力佩, 陈月源, 余志峰, 毛振才
样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸一次加入冷浸直接溶解,在5%(体积分数)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄榄岩类矿石中的铜、镍、铁、氧化镁,克服了传统分析方法操作繁琐、周期长、成本高,而过程难以控制等缺点。方法检出限为铜2.0 μg/g,镍3.0 μg/g,铁 10 μg/g,氧化镁20 μg/g;精密度(RSD,n=12)为0.8%~4.1%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。对于富镁铁岩类矿石中含量较高的硫化物的测定,采用一次加混合酸冷浸除硫后,再加热分解样品,结果令人满意;其中含量较高的铁和氧化镁,采用分取稀释测定,减小基体干扰。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门批量样品的分析。
关键词: , , , 氧化镁, 橄榄岩, 电感耦合等离子体发射光谱法
X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分
袁秀茹, 余宇, 赵峰, 刘江斌, 陈月源
针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。
关键词: X射线荧光光谱法;, 熔融玻璃片;, 粉末压片;, 主次量组分;, 白云岩
泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金
谈建安, 黑文龙, 黄兴华, 陈月源
试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金量,克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足,缩短了分析时间。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n=12)为6.45%。方法检出限为0.138 μg/g,线性范围宽,适用于矿石中0.2 μg/g 以上金的测定。
关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法;, 王水溶解;, 泡塑吸附;, 硫脲解脱;, 金;, 矿石
灰色误差理论在岩矿测试数据处理中的应用
陈月源, 曹成东, 袁秀茹, 魏轶, 谈建安
介绍了灰色误差理论,并应用于岩矿测试数据基本处理。结果表明,在误差变化范围小的岩矿化学分析中,测量数据的累加曲线为线性关系,在元素不均匀性分布的岩矿化学分析(例如不均匀性金的测试)和岩石强度试验等分散性大的测试中,测量数据的累加曲线为曲线关系,但灰色标准偏差和传统统计学的标准偏差非常接近。该方法简单易行,具有相当的精度和较强的实用性,对测量数据少或难于寻求统计规律的测量过程尤为实用,是一种新的尝试。
关键词: 灰色系统;, 数据处理;, 岩矿数据;, 灰色误差;, 测量不确定度
X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素
刘江斌, 赵峰, 余宇, 党亮, 张旺强, 陈月源
采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。
关键词: X射线荧光光谱法;, 稀有元素;, 粉末压片;, 地质样品
高氯酸-盐酸体系-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的银
张旺强, 王春妍, 陈月源, 巨力佩, 李瑞仙
从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD, n=12)为2.2%~4.3%,方法检出限为1.2 μg/g。方法分析快速,简单。
关键词: 高氯酸-盐酸, 火焰原子吸收光谱法, 铅精粉,
载金炭样品中金分析数据的灰色处理方法
陈月源, 高宏, 王国有, 张旺强, 魏轶
针对金矿山生产中介产品载金炭样品均匀性差、金的分析数据易产生质量争议,并有在不等精度测量条件下难以确定最佳值等问题,文章利用灰色系统理论进行数据处理和分析,通过灰色关联分析确定其权值,从而建立了确定其加权平均值的灰色处理方法。方法经实际样品验证以及与传统的统计方法比较,具有一定的精度,且易于操作和理解,尤其是在不等精度测量的条件下多个单值数据的加权平均值的权值确定等方面,克服了传统统计理论的不足,具有一定的理论优势和实用性,可以解决数据少和分布不明显的测量问题。
关键词: 不等精度测量, 载金炭, , 数据, 灰色处理方法
紫外可见分光光度法测定地表水和地下水的高锰酸盐指数
王玉功, 高永宏, 王建波, 陈月源
用分光光度法测定水中高锰酸盐指数。方法检出限为0.05 mg/L。对实际水样进行连续5次测定,方法精密度为1.01%~1.20%,回收率为95.0%~100.5%。经国家标准容量法验证,结果与标准方法测定值相符。方法简便快速,灵敏度高,精密度好,试剂试样量少,成本低,适用于测定氯化物低于300 mg/L、清洁或污染轻微的水样高锰酸盐指数的分析。
关键词: 分光光度法, 高锰酸盐指数, 地表水, 地下水
高浓度示差分光光度法测定钢厂循环管道除垢污水中的总磷
柴昌信, 王建波, 黑文龙, 陈月源, 祝建国
循环水及污水中总磷的国家标准方法是用分光光度法测定,当样品中有机磷含量高时,分解易碳化,操作繁琐,分析误差大。本文应用磷钼黄显色示差分光光度技术测定某钢厂循环管道除垢污水中的总磷,通过正交实验确立了采用硝酸-高氯酸消解样品,将样品中聚磷酸盐、有机磷酸盐转化为正磷酸盐,在硝酸溶液中,正磷酸盐与钒钼酸铵作用生成可溶性黄色磷钒钼酸配合物,基于其颜色强度与磷的浓度成正比测定高浓度磷的含量。实验对使用的氧化剂用量、溶解温度、显色条件、测定波长进行优化,结果表明,磷含量在10.0~40.0 mg/L范围符合朗伯-比尔定律,方法精密度(RSD)<1.0%(n=5),加标回收率为98.8%~105.0%。建立的示差光度法比一般光度法相对误差小,准确度更高;与电感耦合等离子体发射光谱法的测定结果基本吻合,且测定成本更低。
关键词: 循环污水, 总磷, 正交实验, 高浓度示差分光光度法
氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲
柴昌信, 陈世焱, 陈月源
用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L 盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032 μg/g,碲0.023 μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。
关键词: 原子荧光光度法;, 氢化物发生;, 直接测定;, 硒;, 碲;, 多金属矿物

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