载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量
陈景伟, 李玉明, 宋双喜, 宋江涛, 初琳
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.009
载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能, 但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附, 分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h, 用50%王水和10%氯化铁加热溶解, 溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化, 用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金, 然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分, 直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002 μg/g, 精密度(RSD, n=11) 小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%, 测定范围为0.01~90 μg/g, 对不同类型金矿石的适应性强, 解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题, 对低含量和高含量样品均有较高的准确度。
关键词: 金矿石, , 载炭泡塑振荡吸附, 电感耦合等离子体发射光谱法, 高锰酸钾, 氯化铁
薄膜吸附制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴
陈景伟, 宋江涛, 赵庆令, 宋双喜, 汤云芝, 耿楠
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.012
溴主要以离子形式分布在地壳水圈的溴化物型卤水、卤化物硫酸盐型卤水中, 目前应用波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)测定卤水中的溴, 主要采用粉末载体压片法前处理待检样品, 制样工作量大, 制样均匀性和制样过程中的污染都会影响准确度, 方法实用性不强。本文借助薄膜吸附前处理卤水样品, 通过优化筛选薄膜材料及卤水取样量, 确定移取50 μL卤水样品滴于Ф=40 mm的3#层析滤纸的圆心位置, 自然晾干后高压压平来前处理待检样品, 采用人工配制标准样品校正溴的标准曲线, 用WDXRF测定溴的含量。钾钠钙镁氯和硫酸根等共存离子的影响可以忽略, 方法检出限(3σ)为0.95 mg/L, 精密度(RSD, n=11) 不大于0.8%, 加标回收率为99.4%~101.2%。本方法操作简便, 不需要使用化学试剂, 解决了现行卤水中溴的分析方法流程复杂、分析成本高的问题。
关键词: 卤水, , 薄膜吸附, X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究
陈景伟, 宋江涛, 陈朝阳
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201608040115
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72 μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。
关键词: 重晶石, 硫酸钡, 酸处理, 氧化铝, 玻璃熔片制样, 波长色散X射线荧光光谱法

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