快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼
陈志慧, 孙洛新, 钟莅湘, 王琰, 尚保忠, 肖抒
土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015 μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068 μg/g),精密度(RSD,n=12)<7%,相对误差小于8%,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6~10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005~2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。
关键词: 土壤, 有效态钼, 催化极谱法, 氢氧化钠
电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛
王琰, 孙洛新, 张帆, 张华, 陈志慧
铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。
关键词: 铝土矿, , , , , 电感耦合等离子体发射光谱法, 氢氧化钠, 过氧化钠

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