水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞
苏明跃, 陈广志, 王晶, 姚传刚
采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0~100 μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06 μg/L;Hg浓度在0~10 μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05 μg/L。砷的回收率可达98.0%~110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%~105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。
关键词: , , 铁矿石, 氢化物发生-原子荧光光谱法, 水浴消解, 顺序注射
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷
陈广志, 苏明跃, 王昊云
采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检测无显著影响。磷浓度在0~10 mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.09 mg/L,回收率为94.5%~101.2%,精密度(RSD,n=12)为1.89%~5.21%。方法用于分析标准物质,测定值与标准值一致。
关键词: 高压密封微波消解, 电感耦合等离子体发射光谱法, ,

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