熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素
李鹏程, 王梅英, 李艳华, 张明炜, 刘春霞, 王冀艳, 刘勉, 陈冲科, 鲁鲲, 李振
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.014
珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响, 是珍珠岩矿的重要质量指标, 目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定, 操作复杂, 而且不能满足主量元素同时测定的要求.本文采用熔融法制样, 建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法.样品制备试验结果表明, 试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67:33) 混合熔剂稀释比为1:10, 熔融温度为1050℃时, 样品熔融完全, 制备的熔片满足分析方法的要求, 且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题.通过仪器测量条件的优化, 以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线, 并进行基体效应校正, 实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合.方法检出限小于0.05%, 精密度(RSD, n=12) 小于1.5%.本方法与经典分析方法相比, 简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好, 一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素, 满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要.
关键词: 珍珠岩, 主量元素, 四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67:33), 熔融制样, X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧
陈静, 高志军, 陈冲科, 刘延霞, 张明炜
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.012
X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点, 被广泛应用于勘查地球化学分析领域中, 其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法.然而在大批量实际样品测试中, 如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理, 就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据.本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例, 用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性, 采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开, 而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠; 以硅酸盐中铁元素为例, 描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响; 对地质样品中低含量铌、钽的测定, 标准曲线要根据实际情况合理回归, 并将测试后的样品与化学方法对照, 结果相符.同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题.对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品, 一些元素之间会产生相互干扰, 以常见的造岩元素钛为例, 用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应; 对于常见的碳酸盐类样品, 氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应, 必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项, 才能保证测量结果可靠.针对硫元素的测定, 除了受到硫赋存状态的影响, 样品污染问题也是影响因素之一, 需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染.本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案, 应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果.
关键词: 地质样品, X射线荧光光谱法, 测量条件, 标准曲线, 校正项

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