土壤样品中挥发性有机物的提取方法研究
阎妮, 刘菲, 刘玉龙, 刘博
挥发性有机物(VOCs)在土壤样品中残留浓度低且极易挥发,因此测定时选择合适的提取方法十分重要。文章研究优化了土壤样品中包括卤代烷烃、卤代烯烃和苯类的53种VOCs的提取方法。通过比较酸化、甲醇提取剂浓度和提取体积对土壤中挥发性有机物提取效率的影响,建立了使用4 mL 100%甲醇不酸化提取,顶空-气相色谱-质谱联用测定的分析方法,结果表明,0.10 μg/g加标土壤53种VOCs的平均回收率为40.45%~119.73%,精密度(RSD,n=7)为1.26%~9.14%;1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯的回收率欠佳,主要是由于在碱性土壤条件下1,1,2,2-四氯乙烷分解造成的。该方法简便、快速,提取效果较好。但对土壤标准样品CRM 628-030进行提取,烯烃的回收率偏低,达不到给定区间浓度,且无法控制1,1,2,2-四氯乙烷的分解问题,有待于进一步研究。
关键词: 土壤, 挥发性有机物, 提取, 顶空-气相色谱-质谱法
加速溶剂提取/GC-MS同时测定动物组织中有机氯农药和多氯联苯
佟玲, 杨佳佳, 阎妮, 吴淑琪
动物组织样品油脂含量大、干扰杂质多,对其中低含量有机氯农药及多氯联苯的分析会造成较大程度的影响。针对动物组织样品基质复杂的特点,本文以二氯甲烷-丙酮(体积比为1:1)的溶剂体系,采用加速溶剂萃取技术对样品进行提取,在提取过程中尽量减少脂肪的共提出,然后采用凝胶渗透色谱技术去除样品中的大部分油脂,再结合弗罗里硅土为填料的固相萃取方法对样品进一步净化,能够达到充分去除油脂和小分子杂质的目的。采用气相色谱-质谱分析17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯,各化合物的回收率在81.6%~113.4%之间,检出限在1.02~3.59 ng/g之间,技术指标优于部分国家标准。本方法改进了动物样品的净化效果,建立了凝胶渗透色谱结合固相萃取技术的净化方法,达到了样品快速自动提取、溶剂用量少、基质净化彻底的目的,降低了方法检出限,能够满足快速、准确检测动物组织中低含量持久性有机污染物的要求。
关键词: 动物组织, 有机氯农药, 多氯联苯, 加速溶剂萃取, 凝胶渗透色谱, 固相萃取, 气相色谱-质谱法
加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯
杨佳佳, 佟玲, 吴淑琪, 阎妮
针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析。结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求。采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1:1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52 μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0%~112.0%,相对标准偏差为3.6%~16.7%(n=7);方法检出限为0.07~0.30 μg/kg,低于国家标准方法的检出限。该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析。
关键词: 谷物, 有机氯农药, 多氯联苯, 加速溶剂萃取, 气相色谱法

出版年份

相关作者

相关热词