电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究
门倩妮, 刘玲, 温良, 黄北川, 周远洋, 许东东
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.007
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素, 其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用, 从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰, 并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验, 分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正, 使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致, 方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%, 大多数元素均小于10%, 符合地质样品分析规范要求。
关键词: 碳酸盐岩, 痕量元素, 敞开酸溶, 电感耦合等离子体质谱法, 干扰校正
敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪
门倩妮, 沈平, 甘黎明, 冯博鑫
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905100060
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。
关键词: 多金属矿, 稀土元素, , , , , 氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶, 偏硼酸锂碱熔, 氢氧化钠, 电感耦合等离子体质谱法

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