五氟化溴法测定硅酸盐及氧化物矿物氧同位素组成的影响因素研究
张建锋, 刘汉彬, 石晓, 金贵善, 李军杰, 张佳, 韩娟, 郭东侨, 钟芳文
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201805170062
应用五氟化溴法(BrF5)测定硅酸盐及氧化物矿物的氧同位素组成,试剂纯化、样品预处理、环境湿度、反应器洁净程度以及实验质量控制是影响该法准确度的主要因素。为确定BrF5法最佳实验条件,提高分析精度,本文以国家标准物质为参考,对硅酸盐及氧化物矿物在不同焙烧温度下的氧同位素组成进行分析,并对实验环境湿度和反应器洁净程度对分析数据质量的影响进行了系统研究。实验确定了焙烧温度设置为650~750℃,可去除硅酸盐全岩样品中的炭质成分,避免了温度因素引起的同位素分馏;将实验环境相对湿度降低至50% RH,并在0.5min内完成样品装填,可解决由于水汽造成δ18O值明显偏低的突出问题;对于新使用的反应器,或反应器在使用中有黄色物质脱落、内壁受到污染,及时进行氟化处理和清洗,可避免因氧气产率降低所引起的氧同位素分馏;反应器交替进行样品和标准物质CO2试样的制备,可对样品同位素数据的可靠性进行监测。对国家标准GBW04409的氧同位素组成进行测试,δ18O测试结果与推荐值一致,分析精度优于0.1‰。以上途径有效控制了氧同位素分馏,提高了BrF5氧同位素分析方法的适用性。
关键词: 氧同位素, 硅酸盐及氧化物矿物, 五氟化溴法, 焙烧温度, 相对湿度
镀镍碳为还原剂在线高温裂解法测定硫酸钡中氧同位素组成
金贵善, 刘汉彬, 韩娟, 李军杰, 张建锋, 张佳, 石晓
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201809090103
测定矿物或水中硫酸根的氧同位素组成(δ18O)能够识别物质来源及转化过程,常用的方法是将硫酸根转化为硫酸钡再用离线或在线法测试其δ18O值。目前普遍采用1420℃在线测试硫酸钡的氧同位素组成,该方法极易缩短反应炉的寿命,通过添加还原剂碳可以降低反应温度,但是已有报道对于添加还原剂后的反应温度讨论较少。本文选择镀镍碳(Ni-C)作为还原剂,将样品经Ni-C高温处理后进行一系列条件实验,确认了采用元素分析仪-稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)测定硫酸钡中氧同位素组成的分析方法的关键技术参数:硫酸钡在线反应温度为1350℃;Ni-C与硫酸钡样品量的质量比范围选择0.73~2.15;为了获得更加精确的数据,硫酸钡与Ni-C用量都控制在700±100μg。在以上实验条件下,EA/HT-IRMS测定硫酸钡δ18O值的精密度为±0.12‰~±0.26‰,优于在线法已报道的精密度±0.20‰~±0.50‰。本方法在满足测试精密度的前提下,通过添加Ni-C降低了硫酸钡在线反应温度,延长了反应炉使用寿命。
关键词: 硫酸钡, 元素分析-稳定同位素质谱法, 氧同位素, 镀镍碳, 在线高温裂解
应用Argus多接收稀有气体质谱仪准确测量空气的Ar同位素组成
李军杰, 刘汉彬, 张佳, 金贵善, 张建锋, 韩娟
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.003
稀有气体质谱仪准确测量氩同位素组成是Ar-Ar法高精度定年的前提,目前测量氩同位素主要应用单接收或多接收质谱仪,其中多接收稀有气体质谱仪在数据准确性和重现性等方面具备优势。本文研究了Argus多接收稀有气体质谱仪应用于测量Ar同位素过程中一些主要因素对测量结果准确度和重现性的影响情况。结果表明,整套系统在静态模式下不同时间段的本底值极低,不影响测定;仪器电子倍增器的接收效率优于99.67%,可显著提高Ar低含量样品测量精度,当40Ar信号强度低于0.5 V时,用电子倍增器测量40Ar/36Ar组成的标准偏差仅为0.11%,而用法拉第杯测量40Ar/36Ar组成的标准偏差为0.53%;仪器的质量歧视效应可通过多次循环测量并采用指数定律获得稳定的质量歧视校正因子(此值相对标准偏差为0.0434%),实现对Ar同位素组成的准确校正。本文以测量空气中的氩同位素组成为例,证明了Argus多接收稀有气体质谱仪的测试效率比单个接收器跳峰方式的测试效率高,测试结果更精确,因此适合年轻样品或含钾量极低的样品的Ar-Ar高精度定年工作。
关键词: 稀有气体质谱仪, 多接收, 跳峰接收, Ar-Ar定年, 电子倍增器接收效率, 质量歧视效应

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