微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铬砷镉汞铅
陈贺海, 鲍惠君, 付冉冉, 应海松, 芦春梅, 金献忠, 肖达辉
铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸收光谱法或多元素同步分析电感耦合等离子体发射光谱法相比,用微波消解方法处理铁矿石,具有样品消耗量少(0.1000±0.0200)g、消解用酸少(2.5 mL HCl+0.5 mL HF+1.0 mL HNO3)、排放降低、节约成本等优点,且无需配制铁底液,无需添加任何掩蔽剂,质谱干扰小,适用于分析Cr含量为5.5×10-10~2.5×10-4,As含量为7.6×10-10~1.9×10-4,Cd含量为4.5×10-11~5.5×10-6,Hg含量为1.88×10-9~1.9×10-7,Pb含量为1.2×10-10~3.2×10-5的铁矿石样品。优化后的前处理方法节约了能源、试剂和样品消耗,降低了二次污染和有效损失。
关键词: 铁矿石, , , , , , 微波消解, 电感耦合等离子体质谱法
圆棒试样直径对直读光谱分析的影响及校正方法
石蕊, 郭亮, 赵挺, 应海松, 金献忠
在实际工作中发现,电火花直读光谱法直接分析圆棒试样时,圆棒试样直径的大小会对各元素测定结果产生影响。本文在40 mm厚合金钢板上制备出直径为Φ25 mm、Φ12 mm、Φ8 mm、Φ6 mm、Φ4 mm、Φ3 mm等系列试样,采用电火花直读光谱法研究了圆棒试样直径对元素测定的影响。结果表明,随着圆棒试样直径的减小,碳硫锰磷铬镍铜和锡的测定值偏大,硅的测定值略偏小,钼和钒的测定值偏小;各元素测定结果的变化与其挥发性和存在形态相关。为了校正各元素的测定结果,本文提出曲线插入法的校正方法,采用标准物质进行测定,各元素经过校正的测定值与标准值的绝对差值都小于相应方法规定的实验室间允差(R),证明了曲线插入校正方法的可行性,改善了直读光谱分析的准确度,可以适用于直径Φ3 mm以上圆棒试样的直接分析。
关键词: 电火花直读光谱法, 圆棒试样直径, 曲线插入法
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定金属镀锡层的厚度
金献忠, 谢健梅, 陈建国
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.004
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于测定金属镀锡层的厚度时激光脉冲能量的大小及其稳定性会影响分析结果的准确度。本文采用一款自制的皮秒激光剥蚀固体进样系统(psLA), 与ICP-MS联用建立了一种测定金属镀锡层厚度的方法。在激光脉冲能量为12 μJ, 散焦距离为625 μm的条件下采集锡和镀锡层基材元素检测同位素的时间分辨图, 根据提出的边界确定规则确定了剥蚀镀锡层的时间, 同时根据厚度标准片计算单位脉冲剥蚀量。该方法的单位脉冲剥蚀量为88 nm/pulse, 厚度分辨率为0.40 μm, 应用于测定钢镀锡厚度标准片、铜镀锡厚度标准片、有涂层马口铁和镀锡不锈钢带等样品, 测定值与认定值的最大偏差为0.5 μm。本方法避免了激光脉冲能量的不稳定使得单位脉冲剥蚀量发生变化的问题, 提高了镀层厚度测定的准确度, 适用于各种形态、各种规格金属镀层厚度的测定, 也可应用于生命科学、考古、环境、司法等领域。
关键词: 镀锡层, 涂层, 厚度, 皮秒激光剥蚀(psLA), 电感耦合等离子体质谱法

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