全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅
王凯, 金樱华, 李晨, 闵红, 屠虹
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0 μg/g到钒的7.0 μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%~120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。
关键词: 复混肥料, 微波消解, 全反射X射线荧光光谱法, 电感耦合等离子体发射光谱法
微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞
刘曙, 罗梦竹, 金樱华, 陈宗宏, 任丽萍, 李晨
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2~5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085 μg/L,汞的检出限为0.008 μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%~5.5%,回收率为77.7%~105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%~3.7%,回收率为86.2%~113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。
关键词: 铁矿石, , , 微波消解, 化学蒸气发生-原子荧光光谱法, 同时测定

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