巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银
张宁, 郭秀平, 李星, 申玉民, 姜云军, 安彩秀, 薛志坤
矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。
关键词: 冶金废水, , , , , 巯基棉, 电感耦合等离子体发射光谱法
碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷
赵良成, 郭秀平, 胡艳巧, 程文翠, 王磊, 马会春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.008
石墨化学性质稳定, 需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全, 已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况, 本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品, 样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔, 熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228 μg/g, 方法精密度(RSD, n=12) 为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失, 分析过程简单、分析速度快。
关键词: 石墨, 常量元素, 铂坩埚, 碳酸钾-碳酸钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法

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