富钴结壳超细标准物质的加工制备
郑存江, 刘清辉, 胡勇平, 董利明, 王毅民, 顾铁新
用气流磨制备了2个具有超细粒度的海山富钴结壳标准物质MCPt-1 和 MCPt-2。原样先经球磨成74 μm(-200目),再用气流磨进行超细加工。样品粒度采用激光粒度仪检测,用粒度分布图和特征粒度来表达测量结果。两个样品的平均粒度分别为1.8 μm 和1.5 μm(约2000 目),是目前粒度最小的标准物质。文章介绍了用于超细加工的流化床式气流磨原理与方法,展示了样品加工后的粒度分析结果,对比了国内外超细标准物质的概况。最后讨论了当前关注样品加工的重要性、超细加工的问题及超细样品分析研究的意义。
关键词: 标准物质, 超细加工, 气流磨, 粒度分析与表征
废旧电容器封存点土壤中多氯联苯的残留特征
郑群雄, 徐小强, 马军, 曹攽, 刘清辉, 郑存江
利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了长江三角洲某废旧电容器封存点土壤中多氯联苯(PCBs)的残留特征。利用GC-MS的选择离子监测模式(SIM)对包括7种指示性PCBs和12种类二噁英PCBs共19种PCBs进行分析。统计结果显示,该封存点土壤中19种PCBs含量为2.01~5201.20 ng/g,平均含量为229.38 ng/g,明显高于国内一般土壤,但低于国内某些封存点土壤。土壤中19种PCBs同系物以低氯代(3~5氯)为主,三者占同系物总量的85.43%,尤以三氯代-PCB 28、四氯代-PCB 52和五氯代-PCB 118残留量最高。通过对比分析得出,封存点土壤PCBs以Aroclor 1242、Aroclor 1248为主,并含少量的Aroclor 1254。封存点土壤中PCBs残留量虽未超过控制值,但已呈现污染迹象,应及时采取控制措施,阻止污染趋势进一步扩大。
关键词: 多氯联苯, 封存点, 土壤, 残留特征
原子光谱测定中表面活性剂对铅锌矿粉末悬浮液雾化效率的影响
何昌璟, 刘文涵, 滕渊洁, 郑存江, 胡勇平, 刘江美
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.03.005
采用悬浮液进样进行原子光谱测定,可以减少样品前处理和不用酸碱化学试剂,是一种绿色化学的发展方向。本文采用表面张力仪对聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、六偏磷酸钠、柠檬酸三钠等表面活性剂与铅锌矿粉末组成悬浮液的表面张力进行测定,利用火焰原子吸收光谱法的雾化装置进行了雾化效率的考察和优化选择。随着表面活性剂浓度的增加,水溶液和悬浮液的雾化效率均增大,当达到一定浓度时,雾化效率增幅趋缓并达到最大值,不同表面活性剂具有不同变化趋势。对于聚氧化乙烯制备的悬浮液,在2 g/L浓度时具有最高的雾化效率;而聚丙烯酸钠在5 g/L浓度时具有更高的雾化效率,可达20%。表明表面活性剂能改善悬浮液的稳定性并提高雾化效率,可以应用于原子光谱的测定。
关键词: 铅锌矿, 原子光谱法, 表面活性剂, 表面张力, 雾化效率
氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银
孙朝阳, 戴雪峰, 代小吕, 陈斌, 郑存江
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.005
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时, 两个同位素107Ag和109Ag分别受90Zr16O1H、91Zr16O和92Zr16O1H、93Nb16O等的干扰, 即使采用干扰系数法校正, 测定结果误差仍较大。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸封闭分解样品, 氨水沉淀分离干扰元素Zr后以103Rh为内标用ICP-MS测定, 溶液中残留Zr对107Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限(3σ)为4.1 ng/g, 相对标准偏差(n=12) 为2.5%~7.8%。经53个地球化学标准物质验证, 溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子, 而Zr则生成氢氧化物沉淀, 实现了Ag和Zr的分离, 大大减小了Zr对Ag的测定干扰; 采用封闭分解样品, 减少用酸量, 降低了样品空白值, 操作方法比高压密闭分解和P507萃淋树脂分离方法更简便快速。
关键词: 化探样品, , 氨水, 封闭溶样, 电感耦合等离子体质谱法
E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用
俞晓峰, 李锐, 寿淼钧, 郑存江, 胡勇平
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.005
在地球化学样品检测工作中, Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪), 随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高, 该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出, 多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用.本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术, 改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统, 将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合, 研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000.E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术, 自动调整电极位置, 提高了采谱过程的精度控制; 利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息, 可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正; 且无需再次测定黑度, 直接获得分析结果; 同时结合内标法和标准加入法, 可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度.应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测, Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01 μg/g、0.65 μg/g、0.16 μg/g, 在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%, 优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法, 满足了地球化学样品检测质量要求.
关键词: 全谱直读, 电弧发射光谱仪, 激光定位, 背景扣除, 干扰校正, 地球化学样品
矿物分散体系的触变性试验研究
陈燕芳, 楼培定, 刘清辉, 郑存江
目前尚没有国家标准来统一和规范触变性的测试方法,而轻工标准QB/T 1545—1992仍是应用于非金属矿物触变性测试的较为适用的方法之一,但该规范中的方法介绍较为简单,对触变性测试的影响因素(如电解质的添加)未有详细叙述和研究,实际指导性不强。本文依据QB/T 1545—1992,以膨润土和皂石为矿物样品,研究触变性测试方法及其影响因素,重点对电解质最佳用量和陈化时间进行条件试验。结果表明:添加电解质对触变性影响很大,不同矿种及同种矿物的样品在触变性试验中所需的电解质最佳添加量是不同的,测试具体矿物的触变性时,需先对电解质最佳添加量进行条件试验。样品悬浮物的陈化时间对其触变性的测试结果有很大影响。在测试触变性的过程中,应严格按照轻工标准QB/T 1545—1992规定的陈化时间10~12 h,以保证方法精密度要求;若陈化时间过长,其触变性明显增大,触变性已无法计算。本文通过对触变性测试方法中电解质用量和陈化时间两个重要影响因素的研究,可为现有触变性测试方法的改进提供一定的依据。
关键词: 膨润土, 皂石, 触变性, 电解质用量, 陈化时间
温度对沸石吸钾量检测的影响研究
陈燕芳, 刘清辉, 郑存江
沸石具有选择性吸附钾离子的特性,吸钾量是沸石应用中一项重要的物化性能,温度是影响吸钾量测量结果准确度的重要因素。在现有的吸钾量测试方法中,由于对测试温度的规定较为模糊,基本不作设定或只注明室温,而室温随季节变化较大,测试方法的准确度和精密度无法得到保证。为完善吸钾量的测试方法,本文研究了实际温度对沸石吸钾量的影响。结果表明,在试验的温度范围内(11.5~80℃),沸石样品的吸钾量与温度呈稳定且相对固定的负相关,由此提出了吸钾量计算公式:E20=Et+kt-t20)。根据该定量关系,本文提出吸钾量测试方法中需要明确规定吸钾量的测试温度为20℃;如果是在非20℃的实际温度下测量得到的吸钾量,可根据温度校正系数(k)转换到20℃条件下的吸钾量。这种吸钾量测试方法可在实际室温下进行,操作简单,无需使用控温装置;又能消除因时间和地域差异导致的室温波动的影响,使吸钾量测试结果具有更好的精密度和准确度。
关键词: 沸石, 吸钾量, 温度校正

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