密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素
邵坤, 何启生, 陈开旭, 邵鑫, 程先忠
建立了密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定煅烧高岭土中铜、铅、锌、铬、镉和锰等6个微量重金属元素的有效方法。实验中对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移以及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、密闭溶样的时间对测定结果的影响。以硝酸-氢氟酸作为消化试剂,在180℃下溶解4 h能完全消解样品。在选定的实验条件下,对煅烧高岭土样品进行了精密度和回收率试验,方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.96%~2.22%,加标回收率为98.0%~101.5%。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法;, 煅烧高岭土;, 微量重金属元素;, 密闭溶样
地矿实验室信息管理系统Geo-LIMS 2.0
何启生, 邹棣华, 曾美云, 杨小丽, 邵鑫
对中国地质调查局武汉地质调查中心实验测试室开发的地矿实验室信息管理系统Geo-LIMS 2.0的功能、特点及应用进行了较详细的介绍。从地矿实验室实际工作出发,将信息技术与实验室现有质量保证体系相结合,Geo-LIMS 2.0系统实现了实验室从样品登录、任务分配、作业生成、数据记录与计算、数据汇总、质量监控,到分析报告生成的全流程信息的计算机自动处理,基本涵盖了地矿实验室管理工作的主要方面,精简和优化了实验室的运作环节和业务流程,有利于管理人员和分析人员更加专注于测试方法核心技术开发,大大提高了工作效率和工作质量。该系统数据输入量小,操作简单,数据查询、统计功能强大,具备完善的权限管理功能。系统维护简单快速,能够满足地矿实验室管理工作。
关键词: 实验室信息管理系统, , 地矿实验室, , 功能介绍
敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素
杨小莉, 杨小丽, 李小丹, 邵鑫, 杨梅
钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICP-MS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003 ~1.64 μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。
关键词: 钨矿石, 锡矿石, 微量元素, 敞开酸溶, 电感耦合等离子体质谱法
磷矿石化学成分分析标准物质研制
曾美云, 刘金, 邵鑫, 邹棣华
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201705170082
磷矿的开发与综合利用不仅需要分析磷等主要元素,也需要准确地测定稀土元素和微量元素。分析测试过程需要含量适中、定值组分全的磷矿石标准物质进行质量监控,国内外现有的磷矿石标准物质无论是从定值指标还是含量梯度范围等方面均无法满足此需求。本文研制了4个不同类型磷矿石成分分析标准物质。样品采集自河北张家口钒山磷矿、贵州织金新华磷矿、云南昆阳磷矿、湖北神农架火炼坡磷矿4个典型矿区,其中张家口钒山磷矿和织金新华磷矿为含稀土的磷矿。检验结果表明样品的均匀性、稳定性良好;通过11家实验室协作定值,定值元素包括造岩主量元素、稀土元素和痕量元素共37项,其中3个组分为参考值,其余均给出标准值和不确定度。4个磷矿石标准物质形成了一个从边界品位、工业品位到磷精矿较为完整的含量系列,P2O5的含量分别为10.57%、18.91%、27.78%、39.40%,稀土元素总量分别为0.16%、0.11%、0.032%、0.0083%,可满足磷矿勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。
关键词: 磷矿石, 标准物质, 均匀性, 稳定性, 标准值

出版年份

相关作者

相关热词