高真空与脉冲放电气相色谱联用装置研发及其在岩石脱气化学分析中的应用
李立武, 刘艳, 王先彬, 张铭杰, 曹春辉, 邢蓝田, 李中平
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201609080137
岩石中气体化学组成的分析具有重要意义。载气保护下的岩石脱气,过程比较复杂;高真空下岩石脱气的气相色谱分析报道较少,一般不能测量气体的总量;真空脱气质谱法对于分子量相近的气体,很难进行测量。针对上述问题,本文研制了高真空岩石样品脱气分析装置,该装置真空度 < 10-4 Pa,空白样品压强 < 0.1 Pa,N2含量测量精度为0.63%,标准温压下最少可测样品量 < 1 mm3。将其与带脉冲放电检测器的气相色谱仪联用,实现了岩石脱气及其微升量级气体化学组成的高灵敏气相色谱分析。利用本系统分析了五大连池火山岩、松辽盆地储层岩石和四川盆地页岩样品中释放的气体,结果表明:相比以往的实验装置和方法,该系统能够直接测量岩石脱出气体的总量,分段加热脱气分析样品用量更少,气体组成分析灵敏度更高,检测的主要成分是岩石脱气常见的成分,针对性较强。
关键词: 高真空电磁破碎, 微升量气体, 脉冲放电检测器, 幔源岩, 页岩气
元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定
徐丽, 邢蓝田, 王鑫, 李中平, 毛俊丽
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201701130005
沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度。本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量。结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰。实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量。
关键词: 元素分析仪-同位素比值质谱, 碳氮同位素比值, 反应温度, 检测限

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