动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素
徐进力, 邢夏, 唐瑞玲, 胡梦颖, 张鹏鹏, 白金峰, 张勤
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201812070131
应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0.004mg/kg、0.005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。
关键词: 岩石, 土壤, 水系沉积物, , , 酸溶, 电感耦合等离子体质谱法, 动能歧视模式
电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌
徐进力, 邢夏, 张勤, 白金峰
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15 μg/g,铜4.00 μg/g,铅12.0 μg/g,锌6.00 μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。
关键词: 铜矿石, , , , , 电感耦合等离子体发射光谱法
石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬
邢夏, 徐进力, 何晓辉, 孙晓玲, 张芳
应用ZEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中微量铬。在分解样品过程中,加入高氯酸,使Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)同时被氧化为Cr(Ⅵ),避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度不同而造成的分析误差。采用最大功率升温和纵向加热石墨管技术,测定铬的原子化温度降低至2100℃,以抗坏血酸作基体改进剂,测定灵敏度得到提高,改善了方法精密度,并且延长了石墨管的使用寿命。采用交流塞曼扣背景测量技术,方法的线性范围为0~200 ng/mL,相关系数为0.9980;铬的检出限降低至0.05 μg/g(稀释因子为2500),方法精密度(RSD)为2.11%~5.96%。经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。
关键词: , , 地球化学样品, , 石墨炉原子吸收光谱法
聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊
徐进力, 邢夏, 郝志红, 刘彬, 白金峰
样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0~2 μg/mL,检出限为0.003 μg/g,精密度 (RSD, n=11)为2.50%~4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。
关键词: 地球化学样品, , 聚氨酯泡塑, 电感耦合等离子体质谱法
抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金
邢夏, 徐进力, 陈海杰, 邢辰, 白金峰, 张勤
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.010
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度, 但用于测定植物样品中痕量金时, 传统方法的称样量较大(20 g), 样品在马弗炉中灰化不完全, 检出限较高(0.29 ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件, 石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃, 原子化温度2000℃, 以抗坏血酸为基体改进剂, 瓷坩埚为灰化器皿, 且将样品的灰化温度降低到500℃, 灰化时间2.0 h, 确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g), 检出限为0.03 ng/g, 精密度为6.8%~11.9%, 加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验, 发现不同植物对金的富集能力相差较大, 其中玉米植株对金的富集能力强。
关键词: 金矿区植物样品, 痕量金, 石墨炉原子吸收光谱法, 抗坏血酸, 瓷坩埚

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