Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物
高松, 张兰英, 王琳, 宋杰, 崔哲, 吕春欣, 刘鹏, 邓银舟
利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20 mL顶空样品瓶(10 mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needle trap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%~115.03%,检出限为0.06~0.09 μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。
关键词: 动态针捕集, 顶空进样, 气相色谱法, 苯系物, 地下水
闭合超声循环吹扫针捕集动态提取-气相色谱法测定地下水中的4种有机磷农药
高松, 邓银舟, 李玉芹, 刘园园, 张兰英, 刘娜, 庞英明
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.017
基于针捕集适于免溶剂提取气态介质样品的特点, 通过蠕动泵将针捕集与水样组成闭合循环吹扫系统, 提高目标物的水样/顶空亨利系数, 建立了针捕集闭合循环提取耦合气相色谱快速分析地下水中4种半挥发性有机磷农药(敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的方法, 该方法集采样、提取、净化、浓缩、色谱进样于一体。确定了针捕集提取水样最佳条件为:采样流速11.11 mL/min, 水样提取温度40℃, 在此条件下获得浓度均为1 mg/L的4种有机磷农药的针捕集吸附穿透体积, 其中甲基对硫磷最大为600 mL。以5 μg/L、50 μg/L和200 μg/L三个浓度水平的加标平均回收率为62.3%~103.0%, 除敌敌畏低浓度水平的RSD为26.1%外, 其余组分的RSD < 7.7%;方法检出限为0.016~0.157 μg/L, 接近或优于现行国标及相关研究结果。
关键词: 地下水, 有机磷农药, 针捕集, 吹扫提取, 气相色谱法

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