自制Z-Ⅱ碘探针应用于快速测定食盐及海带中的无机碘和有机碘
李攀攀, 崔琬晶, 侯红芳, 郑静雨, 潘秀云, 郭亚飞, 邓天龙
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201904260049
目前食盐和海带产品中碘含量分析主要是总碘含量测定,而无机碘与有机碘形态分析主要依靠大型精密仪器联用技术。本文研制了一种基于硫化碘化银法研制的全固态、无内参液的晶体膜电极(Z-Ⅱ碘探针),采用聚四氟乙烯消化罐微波消解技术,建立了食用盐及海带中的无机碘及有机碘含量测定方法。实验结果表明:食盐中无机碘含量为20mg/kg,有机碘含量为2mg/kg,海带中有机碘含量为2.9×103mg/kg。无机碘及有机碘含量分别在10~100mg/kg范围内线性关系良好,加标回收率为97.1%~101.0%,检出限均为1mg/kg。本方法应用于食盐和海带实际样品中的碘含量测定,无机碘和有机碘测定结果的相对标准偏差(RSD)分别小于0.92%和2.49%,且测定结果与国家标准方法和紫外分光光度法的测定结果基本一致。该方法具有试剂耗量少、成本低的特点,操作方便,可应用于有机碘和无机碘含量的测定。
关键词: 探针, 快速测定, 有机碘, 无机碘, 食盐, 海带
土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展
陈卫明, 邓天龙, 张勤, 李庆霞
文章总结了近年来土壤中有机氯农药残留分析的样品前处理和测定方法的研究进展,重点阐述微波萃取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱技术、气相色谱-质谱联用技术等在土壤中有机氯农药残留分析中的应用,指出了未来的发展趋势。
关键词: 有机氯农药残留;, 土壤;, 样品前处理方法;, 分析技术
水环境中磷的赋存形态及其分析方法研究进展
吴怡, 邓天龙, 徐青, 郭亚飞, 廖梦霞
文章归纳总结了近年来国内外在水环境中磷的赋存形态这一领域的研究进展,着重介绍了水体和沉积物中磷赋存形态的分类、不同形态磷的前处理及其提取、分析测定方法,概括了其研究现状,并对以后的发展趋势作了展望。这对于深入揭示水环境中磷的赋存形态及其环境与生物地球化学循环有着重要的指导意义。
关键词: 水环境, 沉积物, , 赋存形态
生物样品中硒形态分析前处理技术
张绿茵, 余晓平, 郭亚飞, 邓天龙
样品前处理过程在硒形态分析中至关重要。文章对生物样品中硒形态分析的前处理方法,包括液相萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取等及其应用进行归纳总结,指出了痕量、超痕量硒形态分析前处理技术的未来发展方向主要集中在满足简单、快速和环境友好的自动化处理,并着重于样品前处理的各种萃取技术在线耦合以及与硒形态分析检测器联用技术。
关键词: , 形态分析, 前处理技术, 生物样品
天然水体中汞形态分析
陈娟, 余晓平, 郭亚飞, 邓天龙
简要归纳了天然水体中汞形态分析的分离(萃取、吸附、电化学分离、色谱)及检测技术(分光光度法、原子光谱法、质谱法、电化学分析法),指出了未来针对痕量超痕量汞形态分析新技术主要集中在样品前处理和便携式在线现场分析,着重推荐高效、经济并具有广阔应用前景的液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(LC-HG-AFS)用于痕量超痕量汞形态分析。
关键词: , 形态分析, 天然水体, 前处理
水生生态系统中汞-硒相互作用研究进展
南雪娇, 余晓平, 郭金玲, 郭亚飞, 邓天龙
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.002
甲基汞是汞存在于水生生态系统(水体、沉积物和水生生物)毒性最强的形态, 并通过食物链的传递对生物体产生危害, 因此有效控制汞的甲基化过程是汞环境化学和毒理学研究的重要课题。生物体内的硒对汞的甲基化过程有明显的抑制作用, 明确汞和硒在水生生态系统的形态特征以及汞-硒相互作用机制, 有助于解决汞污染问题。汞在生物体内的毒性与生物体内硒含量紧密相关, 汞与硒相之间的相互作用主要表现在生成不溶的化合物促使汞去甲基化或受生物体内硒相关酶抑制被直接排除于生物体外, 从而抑制了汞的毒害作用。本文评述了汞、硒在水生生态系统中的形态特征, 指出在水体中合理添加硒化合物可抑制无机汞在生物体内甲基化过程, 深入研究生物体内汞和硒相互作用机制及其生理效应是该领域未来发展方向。
关键词: 水生生态系统, , , 形态特征, 拮抗作用
沱江流域沉积物中氮赋存状态及其垂向分布特征
刘霞, 徐青, 史淼森, 余晓平, 郭亚飞, 邓天龙
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801250012
2004年2月发生在沱江的特大水污染事故给沱江流域的生态环境造成了严重的危害,近年来受工农业和沿岸居民生活的影响,沱江的生态环境依然遭受着一定程度的污染,但对沱江流域氮的地球化学研究甚少。沉积物是水环境中污染元素的重要蓄积库或释放源,为揭示沉积物中氮赋存状态迁移转化特征,并评估该地区生态环境修复状况,本文参照Mackin应用的沉积物中吸附态氨氮提取方法和Smart建立的沉积物中总氮提取方法,采用分光光度法针对沱江流域金堂地区冬季沉积物,开展了河流沉积物中总氮(TN)、可交换态氨氮(AN)、有机氮(ON)赋存状态分析,并对比了十年前后该地沉积物中氮赋存状态的变化情况。实验结果表明:TN含量为518.913~4386.899 mg/kg,ON含量为101.531~3793.683 mg/kg。在-3 cm以上,TN和ON含量较高,且ON是TN的主要组成部分;随着深度增加,两者含量迅速减少,AN含量略有降低。与十年前该地区沉积物中氮的相关数据对比,TN含量增加,其中AN含量增加明显;在-3 cm以上,ON、TN在表层沉积物中增加明显。研究认为:沱江流域沉积物中的氮已经作为内源氮释放至间隙水甚至上覆水中,同时存在外源污染,致使沉积物表层有机氮以及总氮含量升高明显。
关键词: 沱江流域, 沉积物, 氮赋存状态, 垂向分布, 含水率
沱江沉积物-水界面磷形态垂向分布及时空变化特征
徐青, 刘霞, 余晓平, 郭亚飞, 邓天龙
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201907210110
水体中富营养化水平与磷元素的赋存形态密切相关。目前围绕引起富营养化关键因子之一的磷形态的垂向分布特征、各磷形态间的迁移转化行为及其影响因素取得了比较明确的研究进展。为进一步揭示不同磷形态在沉积物-水体系中迁移转化行为随时空的变化特征,本文采用磷钼蓝分光光度法对沱江流域简阳段间隙水中可溶性活性磷(SRP)、可溶性非活性磷(SUP)及总溶解性磷(TDP)进行测定;采用SMT法和改进的沉积物无机磷形态连续提取法对沉积物中总无机磷(TIP)、总磷(TP)、难提取磷(Res-P)、可交换态磷(Exc-P)、铁结合态磷(Fe-P)、铝结合态磷(Al-P)、钙结合态磷(Ca-P)进行提取,磷钼蓝分光光度法进行测定,以揭示沉积物-水体系中磷的赋存形态垂向分布行为特征,并将实验数据与十年前该地区磷的赋存形态结果进行对比,探讨磷赋存形态的变化趋势及影响因素。结果表明:间隙水中SRP、SUP和TDP的含量分别为0.004~0.36mg/L、0.080~3.19mg/L和0.056~3.28mg/L;沉积物中TP、TIP、Res-P、Exc-P、Al-P、Ca-P含量分别为1235.40~1646.94mg/kg、860.00~1318.59mg/kg、130.31~537.13mg/kg、1.35~14.10mg/kg、0.007~0.12mg/kg、743.13~1109.91mg/kg,Fe-P未检出。对比十年前后沉积物-水体系中磷赋存形态的变化可知,由于受到外源磷输入的影响,间隙水中SRP、SUP以及TDP含量虽然在-10cm以上变化不明显,但在-10cm以下明显增大,且导致沉积物中TP、TIP含量增加;偏碱性的沉积环境导致Al-P的释放,其含量明显减小;Exc-P含量的减小与其转化为稳定的Ca-P或Res-P形态有关。研究认为:随着时空的变化,沱江简阳段沉积物呈现外源磷输入和内源磷释放的综合污染。总体而言,由于输入的磷形态大部分以稳定的Ca-P和Res-P形态存在于沉积物中,使得表层间隙水中生物可直接利用的磷含量总体变化不大,该地区富营养化程度不会加重。维持沉积环境的弱碱性,有利于Al-P、Exc-P等向Ca-P的有效转换,抑制河流富营养化。
关键词: 沱江, 间隙水, 沉积物, 磷赋存形态, 垂向分布, 时空变化特征, 连续提取法, 磷钼蓝分光光度法

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