常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究
赵悦, 侯可军, 田世洪, 杨丹, 苏嫒娜
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.004
锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿, 已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域.准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提.本文报道了国际上7种常用地质标准物质(BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016) 的锂同位素组成数据.分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品, 通过3根阳离子交换树脂(AG50W-X8, 200~400目)填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集, 利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测定锂同位素比值, 使用标准-样品交叉法(SSB)校正仪器的质量分馏.实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度(2SD)分别为:δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰(n=53), δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰(n=20), δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰(n=8), δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰(n=14), δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰(n=3), δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰(n=10), δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰(n=10), 这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致.Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰, 长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰, 达到了国际同类实验室水平.7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准, 使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能.在基质效应的研究中, 使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱, 深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响, 结果表明, 在现有测试精度下, 只要分析样品的锂含量达到100 μg/L, 且不超过树脂的承载量, 样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合, 样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性.
关键词: 锂同位素, 标准物质, 样品量, 基质效应, 多接收器电感耦合等离子体质谱法
水体中主要阴离子及pH值对双氯芬酸液相色谱定量的影响
赵悦, 秦晓鹏, 刘菲
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704260067
双氯芬酸(DCF)是一种常用的非甾体消炎药,随着生产量和使用量的不断增大,其在环境中被频繁检出。DCF能在生物体内富集,对生物具有潜在毒性,已经引起了广大学者的关注。DCF的准确定量是开展其相关研究的基础,在应用液相色谱测试DCF的过程中,通常通过前处理消除样品基质干扰,但关于基质如何干扰DCF测量并没有详细研究。为了满足野外及实验室测试需要,本文针对高效液相色谱-紫外检测DCF过程中,水体中常见的阴离子SO42-、Cl-和NO3-,液相色谱流动相组成和水样pH对DCF准确定量的影响展开研究。结果表明:① SO42-和Cl-对DCF的最大吸收波长(277 nm)没有影响,但是NO3-的存在会使DCF的最大吸收峰发生偏移,产生红移现象,并且使吸光度略微增大;②同等条件下,在酸性介质(pH < 5)中DCF的定量结果比在碱性介质中的低。与碱性介质(pH=7.26)中DCF的峰面积相比,样品在pH=2.01的酸性介质中测得的峰面积减少73.14%,因此在碱性条件下DCF定量更为准确。
关键词: 水体, 双氯芬酸, 高效液相色谱法, 阴离子, pH, 流动相

出版年份

相关作者

相关热词