X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分
袁秀茹, 余宇, 赵峰, 刘江斌, 陈月源
针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。
关键词: X射线荧光光谱法;, 熔融玻璃片;, 粉末压片;, 主次量组分;, 白云岩
X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素
刘江斌, 赵峰, 余宇, 党亮, 张旺强, 陈月源
采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。
关键词: X射线荧光光谱法;, 稀有元素;, 粉末压片;, 地质样品
pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响
董会军, 董建芳, 王昕洲, 李义, 赵峰
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201808230096
在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0~9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0~7.5和9.5~9.7范围内,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0~9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤ 10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。
关键词: 水体, 砷形态, pH值, 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 分离度, 灵敏度, 分析成本

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