熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素
刘江斌, 余宇, 段九存, 赵伟华, 李瑞仙, 黄兴华, 和振云, 党亮
锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统, 萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定, 样品处理繁琐、操作复杂, 分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真, 难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样, 波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO2、Al2O3、TFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线, 对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1:20, 以硝酸铵为氧化剂, 碳酸锂为保护剂, 700℃预氧化, 在1050℃温度下熔融完全, 有效地防止了As、S的挥发损失, 解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%, Cu 0.0027%, Pb 0.0025%, Zn 0.0046%, As 0.0028%, S 0.021%;方法精密度(RSD, n=12) 小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿试样进行验证, 测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法, 但操作简单, 测试范围更宽, 适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。
关键词: 锑矿石, , 微量元素, 伴生元素, 四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂, X射线荧光光谱法
四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑
魏轶, 窦向丽, 巨力佩, 张旺强, 赵伟华, 余志峰, 毛振才
高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。
关键词: 锑矿石, , 酸溶, 电感耦合等离子体发射光谱法

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